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专题六、植物有效成分的提取
课题一 植物芳香油的提取
引言:
一、基础知识:
1、来源:动、植物
2、特点:物理性质、化学性质
3、植物芳香油提取方法P72:蒸馏法,压榨发,萃取法
二、实验设计:
(一).提取玫瑰精油的实验
1、用途:
2:、性质:
3、提起方法:水蒸气蒸馏法。
4、实验流程
实验步骤
关键点
①
鲜玫瑰花+清水
二者质量比为1∶4
②
水蒸气蒸馏
在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾;控制蒸馏的时间和速度
③
油水混合物
呈乳白色的乳浊液,加入NaCl使乳化液明显分层
④
分离油层
用分液漏斗把油水分离
⑤
除水
加入无水Na2SO4吸收水分,再过滤除去
⑥
玫瑰精油
出油率=玫瑰精油质量/原料质量
下图是提取植物有效成分的水蒸气蒸馏装置,据图分析:
(1)图中a、b哪一个是进水口,哪一个为出水口?加热时为何常向液体中加入几片碎石或瓷片?
提示 图中a为出水口,b为进水口,这与蒸气流方向相反;加热时向液体中加入几片碎石或瓷片的目的是防止液体暴沸。
(2)玫瑰精油为什么适合用水中蒸馏法进行提取?
提示 因为玫瑰精油的化学性质稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸气一同蒸馏,且不会导致原料焦糊和有效成分水解等,所以适合用水中蒸馏法进行提取。
(3)为何常采用水浴加热?在烧瓶口安装冷凝回流装置的目的是什么?
提示 采用水浴加热的原因:有机溶剂都是易燃物,直接使用明火加热容易引起燃烧、爆炸。在烧瓶口安装冷凝回流装置的目的是防止加热时有机溶剂挥发。
(二).提取橘皮精油的实验
1、用途:
2、性质
3、提取方法:一般采用压榨法。
4、实验流程
实验步骤
关键点
①
石灰水浸泡橘皮
石灰水的作用:破坏细胞结构,分解果胶,防止橘皮压榨时滑脱,提高出油率;为了能使橘皮均匀地浸泡,可将其粉碎
②
漂洗
目的是洗去石灰水,防止影响精油的质量,漂洗完后要沥干水分
③
压榨
分别加入相当于橘皮质量0.25%的NaHCO3和5%的Na2SO4,并调节pH至7~8,目的是使橘皮油易与水分离
④
过滤、离心
加入明矾,使之沉淀并变澄清,然后用布袋过滤,除去固体物和残渣。然后进行离心,除去质量较小的残留固体物,用分液漏斗或者吸管分离上层橘皮油
⑤
静置
分离的产品放在5~10℃的冰箱中,静置5~7 d,使杂质沉淀,吸取上层橘皮油
⑥
再次过滤
用滤纸过滤,取滤液,和上层橘皮油混合
课题二 胡萝卜素的提取和鉴定
(1)胡萝卜素性质:不溶于水,微溶于乙醇,易溶于石油醚等有机溶剂。
(2)提取方法:萃取法,石油醚最适宜作萃取剂。
(3)流程
实验流程
关键点
①
选取胡萝卜
胡萝卜要新鲜,用清水洗净,沥干
②
粉碎
粉碎要彻底并过筛,有利于材料中胡萝卜素的充分溶解
③
干燥
温度不能太高,否则会导致胡萝卜素分解
④
萃取
在一定范围内,温度要高、时间要长,保证萃取的效果
⑤
过滤
除去固体残渣
⑥
浓缩
使用蒸馏装置浓缩,获得胡萝卜素
(4)鉴定:纸层析法。
归纳提升 植物有效成分的提取的三种常用方法比较
提取方法
水蒸气蒸馏法
压榨法
萃取法
实验原理
利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来
通过机械加压,压榨出果皮中的芳香油
使芳香油溶解在有机溶剂中,蒸发溶剂获得芳香油
方法步骤
①水蒸气蒸馏
②分离油层
③除水过滤
①石灰水浸泡、漂洗
②压榨、过滤、静置
③再次过滤
①粉碎、干燥
②萃取、过滤
③浓缩
适用范围
适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油
适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取
适用范围广,要求原料的颗粒要尽可能细小,能充分浸泡在有机溶剂中
优点
简单易行,便于分离
生产成本低,易保持原料原有的结构和功能
出油率高,易分离
局限性
水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题
分离较为困难,出油率相对较低
使用的有机溶剂处理不当会影响芳香油的质量
1.选择新鲜的葡萄,榨汁前先将葡萄冲洗,并除去枝梗,以防葡萄汁流失及污染。冲洗以洗去灰尘为目的,且不要太干净,以防洗去野生型酵母菌。
2.防止发酵液被污染的方法:榨汁机要清洗干净并晾干;发酵瓶要洗净并用体积分数为70%的酒精消毒,或用洗洁精洗涤;装入葡萄汁后要封闭充气口。
3.葡萄酒呈现深红色的原因是红葡萄皮的色素进入发酵液。
4.胡萝卜素粗品鉴定过程中的5个易错点
(1)层析时没有选择干净的滤纸,导致实验现象不明显。为了防止操作时对滤纸的污染,应尽量避免用手直接接触滤纸,可以戴手套进行操作。
(2)点样时点样圆点太大(直径大于2 mm)会导致最终在滤纸上形成一条线,无法辨认被提取的色素。点样圆点的直径应为2 mm。
(3)将点好样的滤纸卷成圆筒状,卷纸时不能将滤纸两边相互接触,以避免由于毛细现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快,溶剂前沿不齐,
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