染料助剂合成.docVIP

染料、助剂合成 中间体的生产 2．1．1间氯硝基苯 用途：染料及医药中间体 工艺路线： 操作方法： 1)氯化 在氯化塔中加入干燥硝基苯3500L(含水量＜o．2％)，铁屑35kg，通氯气、通氮速率约150kg/h，反应温度控制在40～45℃。通氯量约2000kg。当反应物料比重为1．35／25℃，mP＝23℃时，即可停止通氯。用压缩空气吹气除氯3h。将氯化物料压入水洗木捅内，用水洗涤至中性。 2)分馏 水洗后之物料吸人分馏锅中，加热减压分馏。 第一馏分凝固点15℃以下为硝基苯，供下次氯化使用。 第二馏分凝固点15—22℃混合液，供下次分馏使用。 第三馏分凝固点22℃以上为正料，供结晶使用。 第四馏分凝固点22—10℃混合液，供下次分馏使用。 第五馏分凝固点1[)℃以下为多氯化物，供三废综合利用。 3)结晶 将分馏得到的正料放入结晶器内，降温至13℃，保持2h，然后开始升温蒸馏。 馏出液凝固点23℃以下供分馏使用。 馏出液凝固点43℃以下供再次结晶使用。 馏出液凝固点43℃时，将结晶器内物料溶解，得产品。收率60％。 2．1．2间二硝基苯 操作方法： 1)硝化 在硝化锅中加入100％的硫酸875．5kg，硝酸303．9kg．水252ke，开搅拌及夹套冷水、待混酸冷却到25Y，逐渐加入硝基苯528L公斤(98％含量)，温度控制在35℃以下，待加入一半硝基苯后，升温到35—55℃，直到加毕，全部18h加完，将反应物升温到90℃．搅拌1h，取样检定硝化终点，如尚未达到，应酌补混酸，补酸时应降温到50℃、补完再升温到90℃，终点到达后，将反应物冷却至70℃，加入稀释用清水203k6，温度85—90℃，稀释毕，停止搅拌，静置o．5h，分层．将底部废酸放人处理锅，用硝基苯萃取废水中的硝基苯。然后将上部粗二硝基苯放入精制锅内，放料温度维持70℃以上。 2)精制 ①亚硫酸钠溶液配制。在容积550L的铁锅内放水366L，搅拌下加入液碱23．4kg(折l00％含量)，缓缓加入亚硫酸氢钠60．8公斤(折100％含量)，用酚酞试纸检查呈碱性。 ②邻、对异构体的去除。3200L铁锅内放水600L及液碱17．1kg(折100％含量)，搅拌，升温到70℃。将粗二硝基苯放入精制锅，在碱性情况下，温度不超过80℃、直至粗二硝基苯加完，加毕，喷水降温到65℃，使二硝基苯结成很细粒子，开始加入亚硫酸钠溶液、约1h加完，控温70—75℃，搅拌1h，取样测凝固点应在88℃以上，合格后用喷淋水冷却降温到62℃后，再开夹层冷却水使物料至40℃以下放料抽滤。 ③过滤及洗涤。将精制后的二硝基苯故人吸滤锅内，加清水洗涤约3—4次。到滤液呈淡黄色为止，滤饼即为成品，得量650公斤。 2．1．32，4—二硝基氯苯 操作方法： 1)一硝化 硝化锅内先加入上批一硝化废酸，加氯苯1400kg萃取后，将废酸分离放出，氯苯留在锅内。再加入上批二硝化废酸1550kg。然后续续加入混酸1600kg(由98％硝酸830kg及上批二硝化废酸770kg组成)，加料温度控制在55℃左右。加完后升温到80℃维持o.5h，静置半小时后分离出废酸，硝基氯苯留在锅内。收率90％。 2)二硝化反应 98％硫酸2000kg及98％硝酸880kg配成二混酸，缓缓加到一硝基氯苯内，反应温度65℃左右。混酸加毕升温到100℃维持1h。取样测定湿品凝固点)46．2℃时硝化反应完成。静置半小时，分离出二硝化废酸。二硝基氯苯放到洗料锅内用热水洗至不带酸性，得成品。总收率98％。 间氨基苯磺酸 操作方法： 1)磺化(收率95％) 发烟硫酸1600L以500L/h速度加入蒸酸器中，保持温度250℃左右。蒸出SO3，蒸汽经冷凝后得液态SO3285L。该SO3在3h内加入盛有667kg硝基苯的磺化锅中，自室温起到90℃．加完升温到l15℃，保温3h后完成。稀释于3000L水中，并以液碱中和到中性。过滤为间硝基苯磺酸钠盐溶液。 2)还原(收率88％) 将1／5磺化稀释液(末用液碱中和)和700kg铁屑在还原锅中电解质活化。在直接蒸汽沸腾下，约2。3h内，将其余的4／5中和液全部加入还原锅中。加完，继续沸腾还原0.5h。取样转化率≥98％后，加液碱调整到pH9，趁热放出过滤铁泥，滤液即为问氨基苯磺破钠盐溶液(钠盐溶液蒸浓后，即可作染料中间体使用)。 3)酸析(收率85％) 将钠盐溶液在酸析锅中加入硫酸至刚果红试纸变兰，温度保持70℃。然后离心过滤，得间氨基苯硝酸浆体。 2．1．5对氨基苯磺酸钠 操作方法； 1)磺化(转位) 在转鼓反应器内加入450kg硫酸(含量98％)。转鼓转动后于1h内加入苯胺(含量99％)400kg。将炉温升到160℃，开启喷射泵使系统的真空度在0．053MPa以上。沪温再升至200℃，保温0．5h。继续升温至260℃