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实验题目:乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋亮度的测定
一、摘要
学习掌握密度计、数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法及对物质的密度、粘度、折光率及旋亮度等物质基本物理常数的测定。本次实验根据密度计所得乙醇密度再根据与乙醇含量对照表能够快速得出乙醇含量;利由粘度计、折光仪、旋光仪直接简单快速的测得淀粉溶液的粘度与葡萄糖溶液的折光率和旋亮度。
二、实验目的
1、了解粘度计、阿贝折光仪、及旋光仪的构造;
2、掌握密度计、NDJ-8S数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法;
3、掌握物质的基本特性常数的计算方法及测定意义;
4、通过实验掌握旋亮度、折光率、粘度及密度测定的方法与原理;
三、实验原理
1、乙醇含量的测定:
在一定温度下,用乙醇密度计进行测定,含量与其密度呈一定的函数关系。利用密度计测定乙醇的密度,在应用合成乙醇在20℃下密度和含量对照表查出乙醇的含量。
2、葡萄糖溶液旋亮度的测定:
某些有机化合物因具有手性,能使偏振光的振动平面旋转,使偏振光振动平面向左旋转的为左旋性物质,使偏振光振动平面向右旋转的为右旋性物质。
化合物的旋旋旋光性可用它的比旋亮度或分子旋亮度来表示。物质的旋亮度与溶液浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。因此在测定旋亮度时有关因素都应表示出来。
旋旋旋光性:化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。
旋光物质:具有旋旋旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。
旋亮度(α):偏振面被旋转的角度。
旋旋旋光性物质的旋亮度和旋光方向可用旋光仪进行测定。
由旋光仪测得的旋亮度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋旋旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。因此,由旋光仪式测得的旋亮度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。
右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。
比旋亮度:通常,规定旋光管的长度为1dm,待测物质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋亮度叫做该物质的比旋亮度,用[α]表示。比旋亮度仅决定于物质的结构,因此,比旋亮度是物质特有的物理常数。
样品的比旋亮度计算:
式中:X——比旋亮度(°)α——旋亮度(°)
100——样品总体积的数值(g)L——旋光管的长度的数值(dm)
X1——样品水分的质量分数(%)
3、葡萄糖溶液折光率的测定:
光线自一种透明介质时,产生折光现象,这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。光在各种介质中的传播速度各不相同,当光线通过两种不同介质的界面时会改变方向。光改变方向(即折射)是因为它的速度在改变。当光线从一种介质进入另一种介质时,由于在两介质中光速的不同,在分界面上发生折射现象,而折射角与介质密度、分子结构、温度以及光的波长等有关。将空气作为标准介质,在相同条件下测定折射角,经过换算后即为该物质的折光率。
4、淀粉溶液粘度的测定:
粘度是指流体对流动的阻抗能力。分为动力粘度、运动粘度或特性粘度。
溶剂的粘度ηo常因高聚物的溶入而增大,溶液的粘度η与溶剂的粘度ηo的比值(η/ηo)称为相对粘度(ηr);当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性粘数[η]。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。
四、实验仪器和试剂
仪器:1、(1)密度计
(2)温度计:0——50℃水银温度计,分度值为0.1℃,
(3)夹套式量筒:500mL,
(4)超级恒温水浴:温度控制在20±0.1℃。
2、旋光仪:旋亮度:精度0.01°
分析天平:感量0.1mg
容量瓶:100mL,1000ml
称量瓶:50mm×30mm
试剂:葡萄糖试液:称取10g固体葡萄糖,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
5%淀粉溶液:称取5g淀粉固体,加入100ml蒸馏水加热溶解。
1.2A)。
3、阿贝折光仪:
测量范围:1.300~1.700,测量精度:0.0003。
4、NDJ-8S数字式粘度计:
测量范围:10~2×106(mPa·s);
旋转速度(RPM):6,12,30,600.3,0.6,1.5,3,6,12,30,60(转/分钟);
转子数量:随机配置1,2,3,4号4种转子;
测量精度:±2.0%;
重现性:0.5%;
电源:电源适配器(输入220V50±1Hz,输出15V
五、实验步骤
1、乙醇含量的测定:
在恒温水浴容器中加入一定量水(超过500ml刻度),然后将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中,夹套
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