离子选择性电极法测定牙膏中的氟含量.docx

刘建宇( 宁夏出入境检验检疫局, 宁夏银川,750001)王淑华 李娅娅( 宁夏大学化 刘建宇 ( 宁夏出入境检验检疫局, 宁夏银川,750001) 王淑华 李娅娅 ( 宁夏大学化学化工学院, 宁夏银川,750021) 摘 要:〔目的〕 探讨 TISAB 溶液作为金属离子掩蔽剂和 OH- 离子的 pH 调节剂对氟离子选择电极测定牙膏氟 含量的影响。〔方法〕 进行不同条件、不同方法的对比实验。〔结果〕 选用 TISAB(I), 用量控制在 60~80mL, 适宜测定 的 pH 值为 6~7, 回收率为 98.6%~104.00%, RSD2.7%。〔结论〕 分析方法的准确度、重现性、线形关系、稳定性均能达 到科研和生产的要求, 操作简便, 可推广用于化妆品中氟含量的测定。 关键词: 离子选择性电极; 牙膏; 氟 STUDY ON DETERMINATION OF TOTAL FLUORINE IN TOOTHPASTE BY ION SELECTIVE ELECTRODE METHOD LIU Jianyu (Ningxia Entry- Exit Inspection and Quarantine Bureau, Yinchuan, Ningxia, 750001) WANG Shuhua LI Yaya (Ningxia Entry- Exit Inspection and Quarantine Bureau, Yinchuan, Ningxia, 750021) Abstr act: This is to study the effect of TISAB as masking agent of metal ions and pH conditioning agent of [OH- ] ion to the determination of total fluorine in toothpaste by ion selective electrode method. Comparative tests were made under different conditions and methods. Taking an amount of 60~80mL TISAB(I), with pH value of 6~7, the recoveries are 98.6%~104.00% and RSD2.7%. It shows that the method is simple and accurate with good reproductivity and stability and can be used in the determination of fluorine in cosmetics. Key wor ds: ion selective electrode method; toothpaste, total fluoride 作者简介: 刘建宇( 1965- ) , 男, 毕业于宁夏大学, 工程师, 已发表论文 8 篇。 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 表 5 两法方法结果的比较 本文以碳酸钠—碳酸氢钠作淋洗液, 对硝酸盐 离子色谱法( mg/ kg) (n≥3) 镉柱法( mg/ kg) (n≥3) 对比率 ( %) 的离子色谱法分离和测定进行了研究。在样品预处 理过程中, 选择了合适的醋酸和氢氧化钠的量, 有效 地去除了蛋白质和脂肪等有机物, 直接进样。在样品 测定过程中, 选择了合适的淋洗液及其浓度、流量, 获得了较好的分离效果。方法的检出限达 0.015mg/ kg, 0.1 mg/L～20mg/L 和 20 mg/L～200mg/L 范 围 内 线 性关系良好, 线性回归方程分别为 Y=2.294×10- 5X+ 0.1106 和 Y=1.705×10- 5X+7.261,相关系数分别为 Y= 0.9999 和 Y=0.9996。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶 粉和鲜牛奶中的硝酸盐, 加标回收率分别为 94.6%、 92.1%、109.6%。与国家标准值比较, 纯鲜牛奶 1 中硝 酸盐的含量接近国家标准值,婴儿Ⅰ段奶粉和母宝奶 粉中硝酸盐的含量较高。用国标法和离子色谱法对 同一鲜牛乳、母宝奶粉进行测定, 得出的结果无显著 性差异。说明离子色谱法简便易行、结果可靠。环境 污染小, 适于大批量样品检测。 参考文献(略) 样品 鲜牛奶 10.88 65.79 10.52 64.60 103.4 101.8 母宝奶粉 注: 表中硝酸盐的含量均以 NaNO3 计 使分析时间过长,