二轮补充-有机实验套路.docxVIP

乐学·高考化学 第 PAGE 6 页 共 NUMPAGES 11 页 有机实验套路详解 基本实验仪器 1、冷凝管 2、布氏漏斗、吸滤瓶 3、分水器 二、常考操作 1、过滤 玻璃仪器：_______________________________________ 趁热过滤的目的是？__________________________________ 2、洗涤 水洗： 盐/碱洗： 水洗： 3、分液萃取 （1）萃取剂的选择： 例： （2）操作： 4、蒸馏 仪器（6件套）： 蒸馏烧瓶/圆底烧瓶+三通管 酒精灯、温度计 直通冷凝管、牛角管、锥形瓶 如何控制关键条件？_________________________________________ 温度稍高的目的是？___________________________________ 减压蒸馏的目的是？________________________________________ 5、重结晶 例：粗苯甲酸的提纯 粗晶体溶于热水——趁热过滤取滤液——冷却结晶——过滤取滤渣——冰水洗涤——干燥 冷却结晶时不析晶，如何处理？加入晶种/玻璃棒摩擦烧杯内壁 三、实验评价 产率计算 副反应 3、提高利用率 【套路总结】 准备 加料 反应 冷却 分离 洗涤 评价 【练习】1、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： ? 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 实验步骤如下： 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。 (1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。 (2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。 (3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。 a．润湿　　　b．干燥　　　c．检漏　　d．标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_____________________________。 2、在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下： （一）乙酸正丁酯的制备 ①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。 ②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。 （二）产品的精制 ③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。 ④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。 写出该制备反应的化学方程式 。 （2）冷水应该从冷凝管 （填a或b）管口通入。 （3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是 。步骤②中判断反应终点的依据是 。 （4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是 。 两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的 置入锥形瓶中。 （5