化学取样方法和样品的前处理.PPTVIP

3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断 总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础。 它们是客观存在的，但要通过检测的数据来估计它们，所需费用高且操作困难，所以在设计采样方案时一般不进行实测， 而是根据经验和已掌握的物料信息来推断和假设。 4 均匀物料的采样 4.1 均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。 例如: 4.2 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意: 采样过程中不应带进杂质。避免在采样过程中引起物料变化(如吸水、氧化等)。 5 不均匀物料的采样 对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外，一般采取随机采样。 对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 如果从总体物料中随机选取若干等量样品(或按所代表物料量的比例采得的不等量样品)，合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。 根 据 已 掌握的特性值的变异类型来设计采样方案，可使采得的样品更好地代表总体，费用也更节省。 5 不均匀物料的采样 5.1 随机不均匀物料的采样 随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。对其采样可以随机选取，也可非随机选取。 5.2 定向非随机不均匀物料的采样 定向非随机不均匀物料是指总体物料的特性值沿着一定方向改变的物料。对这样的物料要分层采样，并尽可能在 不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。 例如：固体颗粒物料输送取样时。 5 不均匀物料的采样 5 .3 周期非随机不均匀物料的采样 周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料，其变化周期有一定的频率和幅度。对这类物料最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。增加采样单元数将有利于减少采样偏差。 5.4 混合非随机不均匀物料的采样 混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料。对这类物料，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。 例如由几个生产批合并的物料。 6 样品数 对一般化工产品，都可用多单元物料来处理。其单元界限可能是有形的，如容器，也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔。 对多单元 的被采物料，采样操作分两步，第一步，选取一定数量的采样单元;第二步，是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。 总 体 物 料的单元数小于500的，采样单元的选取数，推荐按表的规定确定。 总体物料的单元数大于500的，采样单元数的确定，推荐按总体单元数立方根的三倍数，如遇有小数时，则进为整数。 当物料的甲乙双方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数可按第11节中规定的公式来计算 取样方法和样品的前处理 取样方法和样品的前处理 第一部分：取样方法； 第二部分：样品的前处理。 第一部分：取样方法 授课目的： 1. 学会读懂取样方法的国家标准；（会照法抓药） 2. 了解取样方法的内涵；（懂设计原理） 3. 熟悉取样方法的术语；（学会编制标准） 4. 掌握操作技巧；（应用和传授） 第一部分：取样方法 内容： 一、 取样方法的通用原则； 二、 取样理论的基础知识； 三、 方法举例1，（解读）； 四、 方法举例2，（讨论）. 一、取样方法的通用原则； 1. 引言： 1.1： 分析检验过程： 一般过程包括五个主要步骤：样品的采集、试样的制备和分解、干扰组分的分离、含量的测定以及数据处理。 简单描述：（三步曲） ①样品的前处理； ②测试方法； ③报告形成。 三级跳只要在第一步。三步间互相联系和制约。 一、取样方法的通用原则； 分析化学的本质是“放大”。 “ 放大”的概念来自电子学。 就是将样品的特征信号放大，只有放大了信号才能克服其后续的失真。 样品的采集、试样的制备和分解； 。（保真） 干扰组分的分离、（除杂，富集等） 含量的测定，（显色等化学手段，仪器的电子手段） 以及数据处理。（保真） 一、取样方法的通用原则； 1.2：工程理念： 取样也是一项工程，一个为后续检测工程提供可行性材料的技术工程。 工程设计的“四个理念”： ①理论上的正确性； ②技术上的可行性； ③操作上的安全性； ④经济上的合理性。 一、取样方法的通用原则； 2、 采样目的 采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在容许误 差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及