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MS和GC-FID在定量分析中的差异 第36卷第5期 2003年9月 天津大学 JournalofTianjinUniversity Vo1.36No.5 Sep.2003 GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异 范国梁,宋崇林,张延峰,周维义,阎颖,王静,姜东峰 (1.天津大学分析中心,天津300072;2.天津大学内燃机燃烧学国家重点实验室,天津300072;) 摘要:对气相色谱一质谱联机的四极质量检测器(GC—MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC—FID)在定量方 面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果 相差非常大.其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同,更重要的是四极质量检测器操作条件的微小 变化会严重改变其检测灵敏度的大小,使定量的精度变差.研究发现,在一定条件下四极质量检测器也可以像FID 检测器一样,在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果, 关键词:四极质量检测器;氢火焰离子化检测器;定量分析 中图分类号:0657.63文献标识码:A文章编号:0493-2137(2003)05-0614-04 DifferenceofQuantityAnalysiswithQuadrupole MassDetectorandFlameIonizationDetectorinGasChromatography FANGuo-liang,SONGChong-lin,ZHANGYan-feng2, ZHOUWei-yi, YANYing,WANGJing,JIANGDong-feng (1.AnalysisCenter,TianjinUniversity,Tianjin300072,China; 2,StateKeyLaboratoryofEngineCombustion,TianjinUniversity,Tianjin300072,China) Abstract:Thequantityanalyseswerecomparedwithquadrupolemassdetectorandflameionizationdetectorin gaschromatography-massspectrometerandgaschromatography.Theresultswerequitedifferentwhenthecali. brationfactorwasnotusedinanalysisundercommoncondition.ThereasonofcausingtheseresultsWasdis— cussed.TheconditionofobtainingexactresultwithoutusingcalibrationfactorWasdescribedingaschromatog- raphy-massspectrometer. Keywords:quadrupolemassdetector;flameionizationdetector;quantityanalysis 气相色谱-质谱(GasChromatography-MassSpec. trometer,GC.MS)联机操作可以非常方便地对混合物 中未知化合物进行结构定性研究,但在定量操作方面 却比氢火焰离子化检测器(FlameIonizationDetector, FID)困难一些,涉及到更多的校正过程.一般在仪器 稳定的条件下,为了获得准确的定量结果必须进行定 量校正因子的测定(使用外标或内标方法).而定量校 正因子的获得不仅费时,且必须有相应化合物的纯品 (在某些情况下也可使用已知含量的标准样品),这在 一 些实际工作中很难得到满足.所幸FID对烃类化合 物或碳数较大的同一类型有机化合物进行定量分析 时,却能够在不使用校正因子的情况下,给出比较准确 的定量结果…,这极大地简化了FID定量分析过程. 收稿日期:2003-01—10;修回日期:2003-05-13. 作者简介:范国梁(1958一),男,硕士,副教授,tdfan@eyou.corn. GC-MS联机中的四极质量检测器是否在某些条件下 有类似FID的规律,简化GC.MS的定量分析过程,本 文从实验和理论上对它们进行了初步的分析和研究, 指出在FID可以给出准确定量结果的条件下,使用四 极质量检测器并不能给出正确的定量结果.但在比 FID更为严格的条件下,四极质量检测器也可以不使 用校正因子而获得准确的定量结果. 1实验部分 1.1仪器 惠普(现安捷仑)公司HP-5890II.HP-5971A气相 色谱-质谱联机和四极质量检测器;HP-6890气相色谱 H—硼__～1疆_ 2003年9月范国梁等:GC—MS和GC—F