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5. 记录完成后，需复核，并由复核人签章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。 品名 包装规格 批号 厂牌来源 数量 取样日期 取样数量 报告日期 检验依据 检验记录 结论 复核人 检验人 检验记录(省略上半页) [检查]溶液颜色 = 0.02 符合规定 炽灼残渣 6# 16.5572g + 样1.0124g→ 700℃→放置45′→17.5693g 符合规定 [鉴别] 样0.2g + 1滴NaoH T.S.→黑色↓ 符合规定 [性状] 白色粉末 符合规定 [含量测定] 碘液0.1026mol/L 符合规定 9.8425 9.6347 0.2078 0.00 → 22.95ml （二） 检验报告书 完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。 （三）结论 1. 全面检验均符合质量标准。 如：本品为“维生素C”，符合中国药典（2005年版）的各项规定。 2. 全面检验后有个别项目不符合规定。 本品为“葡萄糖”；乙醇溶液的澄清度项不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2005年版）的规定。可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。 3. 全面检验后不符合标准规定，或虽未全面检验、但主要项目不符合规定，可作“不得供药用”处理。如： 本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典（2005年版）的规定，不得供药用。 4. 根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如： 本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，“pH值”项符合中国药典（2005年版）的规定（pH值 应为4.0-6.0） 检验报告书(省略上半页) 例 溶液颜色 ≤0.07 =0.02 符合规定 负责人 罗红 复核人 罗红 检验人 张杰 结论 本品经检验，符合(中国药典2005年版)规定 [含量] ≥99.0％ 99.8% 符合规定 炽灼残渣 ≤0.1% 0.03% 符合规定 [检查] [鉴别] 应生成黑色↓ 生成↓黑 符合规定 [性状] 应为白色粉末 白色粉末 符合规定 检验项目 标准规定 检验结果 结论 药品质量标准的制订 原则 安全有效性 先进性 针对性 “安全有效，技术先进，经济合理，不断完善” 研究及制订药品质量标准的基础 文献资料的查阅及整理 对有关研究资料的了解 药品质量标准制订工作的长期性 五、药品质量标准分析方法验证 专属性 线性 范围 准确度 精密度 检测限 定量限 耐用性 （一）专属性 定义：指在样品介质中有其他组分共存时该方法对供试物质准确而专属的测定能力。 方法：应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。一般通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。 （二）线性与范围 (linearity and range) 1、定义： 线性：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 线性范围：指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg／L ~ mg／L、 ug／ml ~ ug／ml等表示。 2、方法： 线性与范围的确定可用作图法(响应值Y／浓度X)或计算回归方程(Y＝a+bX)来研究建立。 采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。 对照品的LOQ必须包括在线性范围。 （四）准确度(Accuracy) 1、定义： 指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。通常采用回收率试验来表示。 2、方法： 回收试验法：空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M 制剂可采用空白辅料中加入原料药对照品法。还应作单独辅料的空白测定。 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M 数据要求 规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。 （五）精密度(Precision) 定义：指用该法多次测定同一匀质样品的测量值彼此符合的程度。常用 标准差（SD）或相对标准差（RSD）