药物分析计算题 .PPT

* 杂质限量计算 L: 杂质限量——％、10-6 C: 对照液浓度——μg/ml V：对照液体积——ml S: 供试品重量——g 例题一 对乙酰氨基酚中氯化物检查 取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物（中国药典，附录ⅧA），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少？ 解： 已知：C= 10μg/ml=10×106g/ml V=5.0ml S=2.0g×25/100 原料药含量（一） 直接滴定 式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml； T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物 的质量，g F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值； W——供试品的称样量，g。 例题二 精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。 解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 ＝9.02×23.22×1.015×100％ 0.2146×1000 ＝99.06％ 原料药含量（二） 直接滴定——空白校正（非水滴定） ％＝（V-V0)×F×T×100％ W×1000 式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml； T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，g F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值； W——供试品的称样量，g。 V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml 例题三 硫酸阿托品的含量测定： 取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。 解： 已知 W= 0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012 ％＝（V-V0)×F×T×100％ W×1000 ＝（8.86－0.02）×1.012×67.68×100％ 0.6080×1000 ＝99.6％ 原料药含量（三） 剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量） 式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml； T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，g F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值； W——供试品的称样量，g。 V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml 例题四 精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴定到终点时，用去17.24ml。空白