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固相萃取技术在化妆品样品前处理中的应用研究郭启雷，杨红梅，刘艳琴，王朝晖（国家化妆品质量监督检验中心，北京 100094）摘要：固相萃取是化妆品样品前处理的重要手段之一。以化妆品中生物碱的检测为例，研究了在化妆品的样品前处理中，固相萃取柱的选择以及影响净化效率的因素。研究表明，应根据目标化合物的性质选择合 适的固相萃取柱，同时也要考察不同的上样溶液对保留能力的影响，根据不同的提取方式优化适宜的固相 萃取条件。另外，固相萃 固相萃取技术在化妆品样品前处理中的应用研究 郭启雷，杨红梅，刘艳琴，王朝晖 （国家化妆品质量监督检验中心，北京 100094） 摘要：固相萃取是化妆品样品前处理的重要手段之一。以化妆品中生物碱的检测为例，研究了在化妆品的 样品前处理中，固相萃取柱的选择以及影响净化效率的因素。研究表明，应根据目标化合物的性质选择合 适的固相萃取柱，同时也要考察不同的上样溶液对保留能力的影响，根据不同的提取方式优化适宜的固相 萃取条件。另外，固相萃取柱填料的粒度对净化效率和试验周期也有重要影响。 关键词：化妆品；样品前处理；固相萃取 中图分类号：TQ658 文献标识码：A 文章编号：1006- 7264（2011）02- 0030- 03 由于化妆品类型多样、基质复杂、干扰物质多， 化妆品的理化检测通常需要经过复杂前处理才能进行 净化、富集和检测。目前，用于化妆品样品前处理的 方法有很多，常用的包括超声波提取、微波辅助萃 取、液液萃取和固相萃取等，传统的如液液萃取存在 易乳化，造成样本损失，重复性差等缺点，只适用一 定范围。固相萃取 （SPE） 是近年来发展起来的一种 微量样品处理技术，主要用于复杂样品中微量或痕量 目标化合物的分离、纯化和富集，与传统液液萃取相 比，能消除某些干扰杂质，避免乳化现象并可实现自 动化。以化妆品中生物碱类化合物的检测为例研究了 在化妆品检测样品前处理中，固相萃取柱的选择和操 作流程的优化[1~3]。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 Agilent 1200 高效液相色谱仪，Agilent 6410A 三 重四级杆串联质谱，配电喷雾离子源，美国 Agilent 公司；Milli Q 超纯水发生器，美国密理博公司；电子 天平，梅特勒 - 托利多仪器 （上海） 有限公司，感 量 0.000 1 g，0.01 g；旋涡混合器 GL- 88B，其林贝尔 仪器制造有限公司。 Cleanert PEP （100 mg，6 mL），天津博纳艾杰尔 科技有限公司；Oasis HLB （200 mg，6 mL），Oasis MCX （30 mg，6 mL），美国 Waters 公司。甲酸、甲 醇和乙腈，美国 Fisher 公司，色谱纯；浓盐酸、氨 水，国药集团化学试剂有限公司，分析纯。盐酸麻黄 碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱，均购自中国药 品生物制品检定所。 1.2 液相色谱条件 液相色谱柱：Agilent Zorbax SB- C18 色谱柱，2.1（id）. ×150 mm，3.5 μm；流动相：乙腈 - 0.1%甲酸水溶 液（5∶95）；流速：0.2 mL / min；柱温：25 ℃；进样 量：20 μL。 1.3 四级杆质谱条件 离子源为电喷雾离子源 （ESI 源）；扫描方式为 正离子扫描；检测方式为多反应监测 （MRM）；干燥 气温度为 350 ℃；干燥气流速为 10 L / min；雾化器 压力为 300 kPa；毛细管电压为 4 000 V。麻黄碱、伪 麻黄碱、甲基麻黄碱的质谱参数见表 1。以外标标准 曲线法定量。 表 1 麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱的质谱参数 Tab.1 Mass spectrum parameters of ephedrine, pseudo-ephedrine and methyl ephedrine 化合物 定性离子对 定量离子对 Fragmentor / V CE / eV 166/148 166/133 166/148 166/133 10 20 10 20 麻黄碱 166/148 80 伪麻黄碱 166/148 80 180/162 180/147 10 20 甲基麻黄碱 180/162 90 1.4 标准溶液的配制 准确称取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基 麻黄碱标准品适量，分别用乙腈配制成麻黄碱、伪麻 黄碱、甲基麻黄碱的质量浓度为 1 000 mg / L 的标准 收稿日期：2010－12－17 作者简介：郭启雷 （1979-），男，山东人，博士。 ·30· 科 技 广 场第 2 期郭启雷，杨红梅，刘艳琴，王朝晖：固相萃取技术在化妆品样品前处理中的应用研究储备液。准确量 科 技 广 场 第 2 期 郭启雷，杨红梅，刘艳琴，王朝晖：固相萃取技