高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量.docVIP

分 析 与 测 试高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量 分 析 与 测 试 高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量 廖 燕 春 周 磊 张 俊 周 燕 （国家 危险化学品质量监督检验中心 ，成 都 ，６１００２１） 摘 要 介 绍 了 采 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 ，使 用 Ｃ１８色 谱 柱 ，以 甲 醇 －水 为 流 动 相 ，流 速 为 １．５ｍｉｎ／ｍｌ，在 吸 收 波 长 为 ２１０ｎｍ 下 ，外 标 法 定 量 检 测氯氟吡氧乙酸的含 量 。 本方法的线性方程 为 ：ｙ＝－２６８７，Ｒ２＝０．９９９，相对标准偏差为 ０．２０％，回 收 率 在 ９９．０％～１０１．２％之 间 。 关 键 词 ：氯氟 吡氧乙酸 高效液相色谱 法 检测 紫外检测器 氯 氟 吡 氧 乙 酸 （化 学 名 称 ：４－氨 基－３．５－二 氯－６－ 氟 －吡 啶－２－氧 乙 酸 ，分 子 式 ：Ｃ７ Ｈ５Ｏ３ Ｎ２ＦＣＬ２，分 子 量 ：２５５）纯 品 为 白 色 结 晶 体 ，熔 点 ２３２～２３３°Ｃ，２５°Ｃ 时 蒸 气 压 ９．４２× ｍｍＨｇ。２０°Ｃ 在 水 中 的 溶 解 度 ９１ＰＰＭ，在 丙 酮 中 ４１．６ 克／升 ，辛 醇与水分分配系 数 为 ５５：１。 作 为 农 药 用 的 使 它 隆 （１－甲 基 庚 基 酯 ） 纯 品 ，熔 点 ５６～５７°Ｃ，２５°Ｃ 时 ，蒸 汽 压 １．０５×１０－４ ｍｍＨｇ。２７．７°Ｃ 时 在 水 中 溶 解 度 ０．９ＰＰＭ，在 丙 酮 中 大 于 ４％，在氟仿和二氯甲 烷 中大 于 ５０％。 工 业 原 药 为 具 有 肥 皂 气 味 的 白 色 晶 体 。一般见到的制剂 是 ２００ｇ／ｌ氯 氟 吡 氧 乙 酸 乳 油 ，由 有 效 成 分 、乳 化 剂 、溶 剂 等 组 成 。外 观 为 浅 褐 色 或 褐 色 液 体 ，常 温 下 贮 存 稳 定 期 在 ２年 以 上 。 由 于 氯氟吡氧乙酸使 用 日益推 广 ，因 此 迫 切 需 要 研 究 出 一 种 高 效 、快 速 、分 离 效 果 好 的 分 析 方 法 ， 经 过 笔 者 大 量 的 实 验 ，采用高 效液相色谱法分离结 合 外 标 法 定 量 ，在 满足企业产品质 量控制的前提下 提 高 检 测 效 率 ，节 约 检 测 成 本 ，是理想的检验方法之 一 。本 方 法 适 用 于 ２００ｇ／ｌ氯氟吡氧乙酸乳油 。 仪 器 岛 津高效液相色谱仪 ＬＣ－２０ＡＴ（具 有 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ），浙 大 Ｚ２０００ 工 作 站 ，色 谱 柱 ：Ｄｉａｍｏｎ－ １．２ ｓｉｌＣ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉｄ），过 滤 器 ：滤 膜 孔 径 约 １８ ０．４５μｍ，微 量 进 样 器 ：１００μＬ，定 量 进 样 管 ：２０μＬ，超 声 波 清 洗 器 。 高 效 液 相 色 谱 操 作 条 件 流 动 相 ：ψ（甲 醇 ：水 ）＝９０：１０（Ｖ：Ｖ），流 速 ： １．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱 温 ：３０℃，检 测 波 长 ：２１０ｎｍ，进 样 体 积 ：２０μＬ，保 留 时 间 ：氯 氟 吡 氧 乙 酸 约 ４．６ｍｉｎ。 典型的氯氟 吡氧 乙 酸 高 效液相色谱图见图 １。 １．３ 实 验 部 分 １ 试 剂 和 溶 液 标 准 品 ：９８．０％，甲 醇 ：色 谱 纯 ，水 ：二 次 蒸 馏 水 。 １．１ 图 １ ２００ｇ／ｌ氯氟吡氧乙酸乳油样品高效液相色谱图 欂氊 欂 波 长 ，找 到 最 大 吸 收 波 长 。 最 终 确 认 最 佳 吸 收 波 长λ＝２１０ｎｍ。标 波 长 ，找 到 最 大 吸 收 波 长 。 最 终 确 认 最 佳 吸 收 波 长 λ＝２１０ｎｍ。 标 样 溶 液 的 制 备 １．４．１ 称 取０．１ｇ（精 确 至 ０．０００２ｇ）氯氟吡氧乙酸标准 品 ，置 于 ５０ｍｌ容 量 瓶 中 ，加 入 ４０ｍｌ甲 醇 ，在 超 声 波 清 洗 器 中 振 荡 ５ｍｉｎ 后 冷 却 至 室 温 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，吸 ２ｍｌ于 ５０ｍｌ容 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 。 流 动 相 的 选 择 反 相 色 谱 的 流 动 相 通 常 以 水 作 基 础 溶 剂 ，再 加 入一定量的能 与 水互 溶 的 极 性调整剂 ，如 甲 醇 、乙 腈 等 。一 般 情 况 下 ，甲 醇 －水 系 统 已 能 满 足 多 数 样 品 的 分 离 要 求 ，且 流 动 相 粘 度 小 、价 格 低 ，是 反 相 色 谱 最 常 用 的 流 动 相 。 再 以 不 同 比 例 组 合 进 行 实 验 ，当 甲 醇 ＋水 ＝９