仪器分析通用检出限的计算方法.pdfVIP

仪器分析通用检出限的计算方法 ——摘自 欧盟 2002/657/EC 中关于CCα、CCβ的计算方法 1 概念 1.1 检出限的基本概念 检出限(Detection Limit, DL或 Limit of Detection, LOD)是衡量一个分析方法及测试仪器 灵敏度的重要指标， 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的定义是：检出限 为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质 的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出 ，即判定样 品中存在有浓度高于空白的待测物质。美国化学学会 (ACS) 将这一定义简明地 概括为：检出限是一个分析方法能够可 靠地检测出被分析物的最低浓度。《食品卫生检验方 法 理 化部分 总则》附录A检验方法中技术参数和数据处理中对 检出限的表述为：“把3 倍空白值的标准偏差（测定次数 n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限” ［1］检出限可分为仪器检出限和方法检出限 1.1.1 仪器检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 仪器检出限是指无样品基质存在，不考虑任何样品前 处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的分析条件下，分 析仪器能够检测的被分析物的最低浓度或最低量，这个浓度 或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号 相对应。因此，其值总是比方法检出限要低。 仪器检出限 一般用于不同仪器的性能比较。 1.1.2 方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下 能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析 方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与 仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和， 与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在 整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样 品按照分析步骤进行测量(通常配制浓度接近于空白值的标 准溶液)，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的 检出限，计算公式如下: 在确定仪器检出限和方法检出限时的区别在于：仪器检出限 直接是对标准溶液或试剂空白，按照样品的仪器分析条件进 行测定；而方法检出限则需要将标准溶液添加到空白样品 中，或者是对不添加被分析物的空白样品（基体和样品一 致），按照给定分析方法的全过程进行预处理和测定。 2.被测样品最低检出浓度 X =C ×V×n/m L L 式中:CL————方法的检出限； V——进入仪器分析被测溶液的体积； n——被测溶液的稀释倍数； m——称取试样的质量； 说明：如果检测方法标准中指出了该方法的检出限，可以直 接引用。