第二章-药物的鉴别.pptVIP

药物分析 第二章 药物的鉴别试验 概述 1 定义：药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 2 它是药品质量检验中的首项任务。 3 它是确认试验，不能用来鉴别未知物。 鉴别试验的项目 一 性状 药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1 外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 维生素B1：本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。 鉴别试验的项目 2 溶解度 它是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。根据其描述，可以为分析方法和制剂提供溶剂选择的依据。药典的描述：极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶。（对应的英文描述为：very soluble 、freely soluble 、 soluble 、sparingly soluble 、slightly soluble 、very slightly soluble 、 practically insoluble or insoluble） Ch.P(2005)关于药品溶解行为的描述 USP 关于药品溶解行为的描述 示例 磺胺嘧啶：本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 苯巴比妥：本品在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。 鉴别试验的项目 3 物理常数 它是鉴定药品质量的重要指标。其结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载：相对密度、馏程 、熔点 、凝点 、比旋度 、折光率、吸收系数等。 （1）熔点：熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 鉴别试验的项目 注意事项：1）在药典附录中有三种方法，除注明外，一般为测定易粉碎固体药品的第一法。 2）由于方法中采用传温液，收载的熔点一般在200℃以下。 3）熔点数值的精度一般为1 ℃，也可书写至0.5 ℃。 4）限度范围应该包括该品种的初熔和全熔温度，一般为2-4 ℃。 5）熔融同时分解的品种要在标准中标明。 如布洛芬：本品的熔点（附录XX）为74.5~77.5 ℃。 鉴别试验的项目 （2）比旋度 在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及纯度的主要指标，可用以区分药品、检查纯度或测定制剂的含量。 注意：1）计算时按干燥品或无水物计算。 2）应写明浓度和溶剂，若测定温度不是20 ℃，应注明。 3）测定旋光度时，应能准确至0.01°。 鉴别试验的项目 （3）吸收系数 指在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。一般有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方式。后者是中国药典收载的方法，以 表示。用于考察原料药的质量，以及本品制剂用紫外法测定含量的依据。 盐酸甲氧明：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含30μg的溶液，照分光光度法，在290nm的波长处测定吸收度，吸收系数（ ）为133~144。 鉴别试验的项目 （二）一般鉴别试验(General identification test ) 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 无机药物----其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。 有机药物------典型的官能团反应。 注意：如有干扰或为混合物，则不适合。 有机氟化物 方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml和0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。 有机氟化物 原理： 有机酸盐 1 水杨酸 方法：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物（中性，红色；弱酸性，紫色。) 有机酸盐 （2）酒石酸盐 方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在 试管内壁成银镜。 原理：利用其还原性。反应式见书。 芳香第一胺类 方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。 原理：先重氮化，再在碱性条件下与β