植物提取物中苯并a芘的测定液相色谱-荧光检测法.DOCVIP

ICS? FORMTEXT ????? FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT ?? FORMTEXT 陕 西 省 食 品 安 全 地方标准 DB FORMTEXT XX/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 植物提取物中苯并（a）芘的测定 液相色谱-荧光检测法 FORMTEXT Determination of Benzo (a) pyrene in Plant Extracts by Liquid Chromatography with Fluorescence Detection FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 陕西省卫生和计划生育委员会???发布 DBXX/ XXXXX—XXXX PAGE 1 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由陕西省卫生和计划生育委员会发布并归口。 本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检验局提出并负责起草。 本标准主要起草人：孔祥虹、何强、刘开、张璐、邹阳、李建华、李莹、付骋宇、吴双民 本标准为首次发布。 植物提取物中苯并（a）芘的测定 液相色谱-荧光检测法 1 范围 本标准规定了植物提取物中苯并（a）芘残留量的液相色谱-荧光检测法。 本标准适用于生姜、黄芪、甘草、海带、小白菊、枸杞、荨麻、贯叶连翘、蔓越橘植物提取物（粉状）中苯并（a）芘残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样经正己烷提取，用硅胶固相萃取柱和聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱净化，液相色谱-荧光检测法进行测定，外标法定量。 4 试剂与材料 警告：苯并（a）芘是一种已知的强致癌物质，应注意危险品操作规则。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4.1 正己烷：色谱纯。 4.2 二氯甲烷：色谱纯。 4.3 乙腈；色谱纯。 4.4 正己烷-二氯甲烷（3 + 1，V/V）：量取300 mL正己烷与100 mL二氯甲烷混合均匀。 4.5 乙腈-水（95 + 5，V/V）：量取950 mL乙腈与50 mL水混合均匀。 4.6 苯并（a）芘标准物质：（Benzo(a)pyrene，C20H12，CAS: 50-32-8）：纯度≥99 %。。 4.7 苯并（a）芘标准储备溶液（1 mg/mL）：准确称取苯并（a）芘标准物质10 mg，用乙腈定容至10 mL，摇匀，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期1年。 4.8 苯并（a）芘标准中间溶液（1.0 ?g/mL）：准确量取1 mg/mL苯并（a）芘标准储备液0.025 mL，于25 mL容量瓶中，用乙腈溶解，定容于25 mL，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期6个月。 4.9 苯并（a）芘标准使用溶液：将苯并（a）芘标准中间溶液根据需要用乙腈逐级稀释，配制成适当浓度的标准使用溶液。 4.10 硅胶固相萃取柱（1 g，6 mL）：使用前依次用5 mL二氯甲烷、10 mL正己烷活化，保持柱体湿润。 4.11 聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱（Bond Elut ENV柱，500 mg，6 mL）：使用前依次用5 mL二氯甲烷、10 mL正己烷活化，保持柱体湿润。 4.12 微孔滤膜：0.22 ?m，有机系。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱仪：配有荧光检测器。 5.2 分析天平：感量0.01 mg。 5.3 天平：感量0.01 g。 5.4 涡旋混匀器。 5.5 超声波清洗器。 5.6 离心机：5000 r/min。 5.7 固相萃取装置。 5.8 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存 取有代表性样品200 g，混合均匀，装入洁净容器中，密闭并标明标记，常温保存。 7 测定步骤 7.1 提取 准确称取试样1g（精确至0.01g），加入10 mL正己烷，涡旋混匀，超声提取30 min，40