应用化学实验甲基丙烯酸甲酯制有机玻璃.doc

应用化学实验(II) PAGE 2 甲基丙烯酸甲酯有机玻璃的制备与加工 一、目的 1. 通过实验了解本体聚合技术的基本原理和特点，着重了解温度及引发剂用量对产品质量的影响。 2. 掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术。 二、原理 由于聚合反应是一个链锁反应、反应速度较快。在反应的某一阶段可出现自加速现象，反应放热比较大，有因体系粘稠，传热速率很低，所以热量不易排出，因而容易造成局部过热使产品变黄，出现气泡，从而影响聚合物的性能。更严重者引起单体沸腾和爆炸使聚合失效。因此本体聚合中要严格控制不同阶段的温度及时排出聚合热乃是很重用的问题。 对于不同单体来讲，由于其讲话热的不同，大分子活性链在讲话体系中的状态（伸展或卷曲）的不同，凝胶化效应的程度也有不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法。对于聚合热值过大的单体由于热量不易排除，不易使用此法。一般使用聚合热值较低的单体，生产上易于操作和控制，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热值分别为13.0Kcal/mol和16.7Kcal/mol。它们的聚合热比较适中，工业上已有规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响加速现象出现早晚的主要因素。考虑到这一点，在配方和工艺选择上必须是选用较低的引发剂浓度和反应温度，故其反应速度比其他方法时为低。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：三口烧瓶（500ml） 球形冷凝管 温度计套管 温度计（100℃） 烧杯 硅玻璃片（100×100×5mm2片） 票夹 真空干燥器 水泵 玻璃纸 胶带 刀片 2. 试剂：甲基丙烯酸甲酯100g，过氧化苯甲酰（BPO）0.1g 四、实验步骤 1. 有机玻璃板的制备 1.1 制模 1.1.1把两块玻璃片仔细洗净并干燥之。 1.1.2按硅玻璃片的大小把橡皮剪成形，外面用涤纶薄膜或玻璃纸包裹严密，然后放在两块硅玻璃之间。两块玻璃片的外周边用涤纶绝缘胶带粘封，并夹上票夹，注意只粘封三条边，另一边留出作灌浆用。 予聚合 在250ml的烧杯中称入引发剂，再称入甲基丙烯酸甲酯，完全溶解后倒入三口烧瓶，在搅拌下在85～90℃水溶中加热予聚合，观察反应物的粘度变化，至形成黏性薄浆（似甘油状或稍粘些，约需半到1小时）后迅速冷却到室温，将予聚浆倒入烧杯，并将此烧杯放入真空干燥器用泵抽真空脱气半小时。 灌浆 将脱气后的予聚浆慢慢灌入模具中，垂直放置10min赶出气泡，然后将模口包装密封，加上票夹。 1.4 聚合 将上述已灌浆，密封之模具放入45～50℃的鼓风烘箱内进行低温聚合10～12个小时，当模具内聚合物基本成为固体时室温到96～100℃保持1.5～2个小时。 1.5 脱模 模具缓慢冷却到50～60℃，卸去票夹，用薄刀插入硅玻璃和有机玻璃的缝中稍稍用力使之脱开，即得有机玻璃片。 2.有机玻璃棒的制备 以试管为模具；予聚合，灌浆，聚合等过程和条件均同上所述，但聚合放在恒温水溶中进行。 思考题 1. 本聚合有哪些特点？ 2. 浇铸体体聚合的生产工艺中关键问题是哪两个？本实验采取什么措施来解决这两个问题？ 制备有机玻璃为什么不是单体和引发剂直接灌模，而要制浆后再灌模？