实验六∶甲苯的气相色谱分析内标法定量.docVIP

(2)试样的分析 用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2-0.4微升进样,分析测定,色谱图走完后记录样品名对应的文件名,打印出色谱图及分析测试结果.按上述...实验六：甲苯的气相色谱分析——内标法定量 目的要求 1. 学会使用内标法定量测定； 2. 学会熟练使用FID。 3. 学会测定峰高校正因子。 二、方法原理 DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离。 三、仪器与试剂 1.仪器：气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器 、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶 2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。丙酮洗针液 四、实验步骤 1．配制标准溶液 称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。 2. 配制甲苯试样溶液 另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用另一支注射器取0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。 3. 色谱仪的开机和调试 （1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。 （2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。 （3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃； （4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。 （5）FID的点火 打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。 4.标准溶液和未知试样的分析测定 （1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。重复操作三次。记录分析结果。 （2）试样的分析 用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。 5.结束工作 (1)实验完成后，清洗进样器。 （2）关机。先关氢气阀，再关空气阀，降低柱温，关色谱工作站，待柱温降至50℃再停止通载气。 （3）清理实验台面，填写仪器使用记录。 五、结果处理 1. 记录实验操作条件。 2. 将打印出的色谱分析结果上将测量的各组分的峰高填入下表。 试剂及其步骤 h m/g 1 2 3 平均值 苯 标准溶液 试样溶液 甲苯 标准溶液 试样溶液 3．根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）： 4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）： 式中，ms、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。 六、注意事项 1.微量注射器使用前应先用丙酮或乙醚抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。 2. 氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。 七、思考题 1. 内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？ 2. 本实验为什么可以采用峰高定量？