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- 2019-08-21 发布于江苏
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3.重要物质的制备实验方案的设计过程 4.物质的制备与合成原理的应用 (1)硫酸亚铁铵(摩尔盐)的制备流程 写出反应的化学方程式:____________________________, ___________________________________________________。 (2)阿司匹林制备的工艺流程 写出相关反应的化学方程式 ①反应原理:__________________________________________。 Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓ ③___________________________________________________。 ②___________________________________________________。 [典例剖析] 【例1】 (2017·4月浙江选考)ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制成NaClO2固体,以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。 已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4===2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔点-59 ℃、沸点11 ℃,H2O2沸点150 ℃ 图1 请回答: (1)仪器A的作用是________;冰水浴冷却的目的是________(写两种)。 (2)空气流速过快或过慢,均降低NaClO2产率,试解释其原因______________________________________________________。 (3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,将其补充完整: ①________________(用离子方程式表示),②H2O2+Cl2===2Cl-+O2+2H+。 (4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是________,馏出物是________。 图2 (5)抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是( ) A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀 C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀 D.抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头 解析 根据题给信息对实验目的、实验条件控制的选择,考查阅读、获取、处理信息和分析问题的能力,考查抽滤相关实验操作。(1)(2)根据题目可知冰水浴的瓶内发生2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2↑+2H2O,H2O2受热易分解,ClO2沸点低,降低温度可以减少双氧水分解、提高ClO2的溶解度等从而提高产率;鼓入空气的作用是将ClO2赶入氢氧化钠溶液和双氧水的混合液反应,过慢,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解,过快,ClO2不能被充分反应吸收。 【例2】 (2016·10月)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下: SOCl2熔点-105 ℃、沸点76 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答: (1)第②步调pH适合的物质是________(填化学式)。 (2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是_________________________________________ ______________________________________________________。 为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体,可采用的方法是________(填一种)。 (3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________ ______________________________________________________。 (4)第④步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图1)有一处不合理,请提出改进方案并说明理由____________ ___________________________________。 图1 图2 准确称取0.315 0 g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并定容至100 mL,准确移取该溶液10.00 mL,加过量NH3·H2O,再用蒸馏水定容至100 mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水C
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