HPLC法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量.PDFVIP

维普资讯 第21卷第6期 广 东 药 学 院 学 报 V01．21No．6 2005年 12月 JOURNALOFGUANGDONG COLLEGEOFPHARMACY Dec．2005 HPLC法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量 潘 楣 (茂名市药品检验所，广东茂名525011) 摘要 ：目的 建立复方黄芩片中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定，DiamonsilC 色谱柱 (5 m，250mm4．6mm)， 流动相为甲醇一水一磷酸(体积比47：53：O．2，检测波长为280nm。结果 黄芩苷在 lO～6O g／mL范围内与峰面积呈 良好线性关系(r： 0．9997)；精密度与重复性试验结果RSD分别为0．63％和0．74％；平均 回收率为100．1％，RSD=1、21％。结论 本方法测定复方黄芩 片中黄芩苷的含量，方法简便、准确，结果稳定，可用于控制该片剂的质量。 关键词：复方黄芩片；黄芩苷；高效液相色谱法 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：A 文章编号：1006—8783(2005)06—0689一Ol 复方黄芩片是由黄芩、虎杖、穿心莲、十大功劳等 速为 1．0mL／min，检测波长为280nm，柱温为室温。 中药材组成，具有清热解毒，凉血利咽的功效。黄芩苷 2．2 溶液的制备 是黄芩的有效成分，现行标准…采用薄层色谱法检验 ， 2．2．1 对照品溶液的制备 精密称取60℃减压干燥 但无含量测定方法。本文建立高效液相色谱法测定其 4h的黄芩苷对照品适量，置棕色容量瓶中，加甲醇制 黄芩苷的含量，为控制该产品的质量提供依据。 成每 1mL中含60 g的溶液，即得。 1 仪器与试药 2．2．2 供试品溶液的制备 取本品 10片，除去糖衣， 精密称定，研细 ，精密称取约0．1g，置 50mL容量瓶 1．1 仪器 中，加入70％()乙醇约45mL，超声45min，放冷至室 SP8810型高效液相色谱仪 (美 国TSP公司)， 温，加70％ ()乙醇至刻度，摇匀，滤过 ，取续滤液经 UV100紫外检测器，ANASTAR色谱工作站，Diamonsil 0．45 m微孔滤膜滤过，即得。 Cl8柱(5Ixm，250mmx4．6lnm)。 2．2．3 阴性对照液的制备 取除黄芩外其余几味药 1．2 试药 材适量，加水煎煮2h，煎液加95％乙醇使不产生沉淀， 黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量 滤过，滤液蒸干，残渣按供试品的制备方法制得阴性对 测定用，批号10715—200212)，甲醇为色谱纯，其他试 照液。 剂为分析纯 ，水为超纯水，复方黄芩片(肇庆星湖制药 2．3 系统适应性试验 有限公司，批号为040105，040603，040902)。 分别吸取对照品溶液、样品溶液和阴性对照溶液 2 方法与结果 各10 ，注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1。理论 2．1 色谱条件