第五章 萃取过程与设备.ppt

超临界流体萃取法 液体溶剂萃取法 1. 可选择萃取挥发性小的物质，生成超临界相 在要分离的原料中加入溶剂形成二相 2. 萃取能力由T、P控制。夹带剂研究不多 萃取能力由温度及混合溶剂浓度控制，压力无影响 3. 在常温，高压（5-30MPa）下操作，可处理对热不稳定的物质 都在常温、常压下进行 4. 溶质、溶剂易于分离，改变压力温度即可 溶质与溶剂分离常用蒸馏法，存在对热稳定性问题 5. 粘度小，扩散系数大，易达到相平衡 扩散系数小，有时粘度相当高 6. 超临界相溶质浓度小 萃取相为液相，溶质浓度一般较高 从咖啡中脱咖啡因：把咖啡豆预先用水浸泡增湿，在70℃-90℃，16-22 MPa的超临界CO2中进行萃取。因干燥的咖啡豆萃取容易失去咖啡的芳香，所以增湿这一步是不可缺少的，通过萃取，咖啡豆中的咖啡因可以从0.7％-3％减少到0.02％以下。 第五章 萃取过程与设备. 谢谢 一、固-液萃取原理 固-液萃取过程的机理是：第一步是固相中的产物的溶解过程；第二步是产物在液相中的扩散过程，此时在溶液中达到固-液中产物的平衡。 固相在液相中的溶解过程和固相在液相中的扩散过程事实上是固相和液相这两相间特定组分地平衡过程，即固相在液相中的溶解扩散和液相中特定组分被固相吸附这二个过程的平衡。在萃取过程一开始，溶解扩散速度大于吸附速度，而当溶剂逐渐变成饱和溶液时，则溶解扩散和吸附这两个速度相等。这时溶剂中的固相溶解浓度不可能再增加。 二、固-液萃取设备 （一）单级间歇萃取 小批量的固体或含部分水分的半固体 1．夹套间歇萃取器 物料和溶媒均由器顶一次加入，器身下部带夹套部分为萃取室，在萃取室中溶剂和物料充分接触，夹套中通入蒸汽或热水使萃取在最适温度下进行。有很多物质对温度较为敏感，为了防止局部温度过高和降低溶剂的沸腾温度，萃取器可接真空系统使维持在某一真空度下操作。对应于某一真空度，就有一个相应的溶剂。 （二）多级逆流连续及半连续萃取 1．多功能提取罐 罐体是斜锥形，下半部分配置有夹套可通蒸汽加热。罐体下部是带有筛板的活底，萃取液可从筛板流下，而被萃取的固体物料堆放在筛板上面。固体物料从上部加料孔投入，如果加入的萃取剂为水，可在罐内用直接蒸汽加热至沸腾，再用夹套蒸汽间接加热。冷凝器、冷却器和油水分离器是为水蒸汽蒸馏获取挥发油的过程而设置，没有挥发油成分的固体物料在萃取时可将管线阀门关闭而将放空阀门打开。萃取液在达到规定浓度时可从罐底放出送去过滤和浓缩。萃余的残渣可自底部卸出，通过气动装置开启活底，利用上气动装置使中心轴发生上下移动，轴上的料叉帮助料渣自罐内卸出。 2．多级逆流固液萃取罐组 图中的4台萃取罐总有3台运转，１台轮空进行卸渣和装料。萃取剂依次串联通过3台萃取罐，新鲜溶剂首先接触的是即将卸渣的萃取罐，依次最后通过的是新装料的萃取罐，从而与固体物料呈逆向流动，保持整个系统最大的传质推动力。图中（a）是4号轮空，１、2、3号操作；（ｂ）是1号轮空，2、3、4号操作。各罐操作次序的组织完全靠阀门的启闭来完成。 图中6个罐中一个轮空，5个逆流操作。下一轮的位置刚好是上一轮顺时针方向转动一格。 （三）微分半连续固液萃取设备 微分半连续固液萃取器是一类固定床固液接触设备，固体原料装填成固定床静止不动，萃取剂以一定流量自上而下流经固体将溶质溶出，萃取液在流动过程中浓度增加最后自固定床下部流出。在整个固定床内萃取液的浓度和原料固体内溶质含量的变化都是连续的，因此称作微分萃取。 微分萃取设备主要是一个萃取塔。常见的三种典型设备结构主要包括（a）为多层填料萃取塔，（b）为多级搅拌萃取塔，（c）为转盘萃取塔。 第三节 超临界萃取过程与设备 超临界萃取是利用超临界流体，即其温度和压力略超过或靠近临界温度和临界压力介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出来某种高沸点或热敏性成分，以达到分离和提纯的目的。超临界萃取是利用临界或超临界状态的流体，使被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的操作，即此过程同时利用了蒸馏和萃取的现象—蒸汽压和相分离均在起作用。 一、超临界流体的性质 1、超临界流体：一种流体处于其临界点的温度和压力之下。 特点（a）密度接近液体－萃取能力强 （b）粘度接近气体－传质性能好 超临界流体萃取的基本思想:利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离。 常用萃取剂：（1）极性萃取剂：乙醇、甲醇、水 （2）非极性萃取剂：二氧化碳 二、超临界流体萃取过程 分离方法 依靠压力变化萃取分离法（等温法、绝热法）：在一定温度下，使超临界流体和