第五章 杂质检查-炽灼、灰分.ppt

灰分测定法 灰分检查 总灰分检查 酸不溶性灰分检查 结果判断: 将计算结果与药品标准进行比较，低于或等于限度的，总灰分符合规定；高于限度的，则不符合规定。 灰分测定法 操作： 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%） * 灰分测定法 酸不溶性灰分测定-操作方法 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。取所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%） 灰分测定法 酸不溶性灰分测定-操作方法 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如须测定酸不溶性灰分，可取供