矿物药质量控制手段与方法概述.ppt

矿物药质量控制手段与方法 中国中医科学院中药研究所 张志杰 2015年10月 矿物药定义 矿物 动物 植物 在一定的物理化学条件范围内稳定 是组成岩石和矿石的基本单元 约3000 大部分固态无机物 大部分晶质矿物 矿物药概述 矿物药分类 大部分无机化合物 天然单质 大部分固体 少部分液体 离子类型 按阳离子分类: 朱砂（HgS）、轻粉（Hg2Cl2）、红粉（HgO）为汞化合物类； 以阴离子分类: 朱砂为硫化物； 石膏（CaSO4.2H2O） 芒硝（Na2SO4.10H2O）硫酸盐类。 按阳离子的种类进行分类： 汞化合物类：朱砂 铁化合物类：自然铜、赭石 铜化合物类：胆矾 铝化合物类：白矾 钙化合物类：石膏 砷化合物类：雄黄、信石 矿物药概述 按阴离子的种类进行分类： 硫化合物类：朱砂、雄黄、自然铜 硫酸盐类：石膏、芒硝、白矾 氧化物类：磁石、赭石、信石 碳酸盐类：炉甘石 矿物药概述 矿物类中药的基本性质 1. 晶形 4. 颜色 3. 透明度 2. 结晶习性 矿物在白色毛瓷板上划过后所留下的粉末痕迹 称为条痕，粉末的颜色称为条痕色。 矿物药概述 5. 光泽 6. 比重 7. 硬度 金属光泽（自然铜） 半金属光泽（磁石） 金刚光泽（朱砂） 玻璃光泽（硼砂） 特殊光泽: 油脂光泽，绢丝光泽， 珍珠光泽，土状光泽 摩氏硬度 十级 8. 解理与断口 9. 矿物的力学性质 10. 磁性 矿物受力后沿一定结晶方向裂开成光滑平面的性能称为解理。 矿物受力后不沿一定结晶方向断裂，断裂面 不规则，不平整，这种断裂面称为断口。 11. 气味 2000年 应用历史 矿物药28种 中成药170种 2010版药典 新增品种中7.1% 基源混乱 伪品泛滥 质控方法缺乏 矿物药目前状况与存在问题 矿物药与民族药 矿物药在民族药中的应用广泛：如维药、藏药、蒙药中矿物药品种分别约占30%、5~10%、12%。 金石剂：金石剂亦珍宝剂。它以珍宝类药物，如金、银、珍珠、玛瑙、玉石、红珊瑚、松石等以及金属矿物类药物，如赤铜、白锡、铁寒水石、月石、金精石、银精石、水银、硫黄、黄丹等为主药，适当配合动、植物药而制成。 矿物药质控的困境分析 矿物产状复杂 地质过程不同 矿物组合不同 体内研究困难 自身背景 形态分析方法 难以示踪 药用要求高 主成分含量 伴生成分含量 药效验证 作用机理 毒理毒代 矿物成因复杂，同种矿物，不同成因和同一成因不同产地的样品，由于形成时地质演化不同和所处地区微量元素背景值不同，造成矿物组分、结构构造（矿物颗粒粒度大小，排列方式及共存矿物间的嵌生状态）、微量元素的种类和量比相差甚大，但药用却要求严格； 体内研究难度大，成为矿物药研究的瓶颈。 矿物药经典鉴别方法 性状鉴别 外形、颜色、条痕、质地、气味； 显微鉴别 硬度、解理、断口、磁性、比重。 偏光显微镜 化学分析 矿物药仪器分析 X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)：是确定晶体结构的权威方法。对已知晶体可通过与PDF卡片的对比确定其种类。 电子探针物相-成分分析(Electron Probe X-ray Microanalysis，EPMA)：是一种将显微形貌分析与成分分析结合的技术，可确定矿物的微观成分。 偏振光显微分析(Polarizing microscope)：通过光性分析确定矿物种类。 等离子光谱/质谱分析(Inductively Coupled Plasma，ICP- AES/MS)：确定微量元素含量。 红外光谱(Infrared Spectroscopy, IR)与拉曼光谱(Raman spectra)：确定官能团与分子结构（晶体与非晶体）。 炮制研究涉及的技术 炮制是矿物理化性质一个随水、热加工发生变化的过程，除了上述技术外，还应配合以下技术进行研究： 热重分析(Thermogravimetric Analysis，TG或TGA)：研究热加工过程与成分变化的关系，可确定受热反应的历程。 X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)：是确定晶体结构的权威方法。对已知晶体可通过与PDF卡片的对比确定其种类。 将具有一定波长的X射线照射到晶体物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。 电子探针物相-成分分析(Electron Probe X-ray Microanalysis，EPMA)：显微形貌分析与成分分析结合。 利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样表面的微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，对该微区的元素作出定性或定量分析。 扫描电子显微镜和电