第十章扫描电子显微分析(sem).ppt

扫描电子显微分析（SEM） 考古： 以往古陶瓷研究者，多采用传统的化学分析方法测定不同层的化学组成，一般是要将分析的胎、釉、化妆土层和色料分离，然后用化学分析方法测定其化学成分。该方法不但分析速度慢，而且所测定的结果是不同相的平均结果，无法确定相的组成。采用EPMA研究取得了较好的结果 扫描电子显微分析（SEM） 考古： Peterson等用电子探针测定油画颜料来鉴别其真伪，他们只用一根细的空心针插入油画内，然后取出针并切下颜料部分进行电子探针分析，发现上部白色层含钛，说明有钛白粉颜料，因此断定油画不可能是在钛白粉颜料发现前画成的 扫描电子显微分析（SEM） 失效分析： 某星弹用元器件在装机前进行的地面振动实验中发现有的器件脚会发生断裂，有的器件在装机弯脚的过程中也会发生断裂。对各种器件断口的形貌观察及不同区域的成分分析发现多种器件断口内有明显的富Cl和富S的黑色区，黑色区有明显的腐蚀特征，器件镀金的脚常常有金剥落痕迹。对金剥落处进行成分分析时，同样发现明显富Cl和富S，说明S、Cl元素是由于器件镀金前酸洗过程中，残留的酸没有清洗干净，残留的酸会对器件脚继续产生腐蚀作用，造成脚的腐蚀断裂。 扫描电镜的附件EBSD （Electron backscattered Diffraction) 可以进行晶体取面分析、结构分析 扫描电子显微分析（SEM） End 扫描电子显微分析（SEM） 样品室与样品台大小对分析的影响： 样品室大，初抽真空时间要长一些，但可容纳的样品大些。一般确认扫描电镜的主要参数。 扫描电子显微分析（SEM） 当所加电压不同时，金属筒接收器收集到二次电子或背 反射电子。 扫描电子显微分析（SEM） 二次电子象与背散射电子象的比较 二次电子象 背散射象 主要利用 形貌衬度 成分衬度 收集极 +250－500V －50V 分辨率 高 较差 无阴影 有阴影 信号大，信噪比好 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 扫描电子显微分析（SEM） 几种类型电子枪性能比较 电子枪类型 电子源直径 能量分散度／eV 寿命/h 发夹形热钨丝 30μm 3 50 LaB6热阴极 5－10 μm 1 100 场发射枪 5－10nm 0.3 1000 Back Back 形貌衬度原理 Back 背散射系数与原子序数的关系 Back 原子序数 W: 74 Ti: 22 Si: 14 Al: 13 O: 8 N: 7 Back △ 弯曲晶面的聚焦与罗兰圆 △ 直进式模式 二次电子产额与入射电子能量和入射角(入射束与样品表面法线的夹角α)的关系 第十章扫描电子显微分析(SEM). 谢谢 4） 疲劳断口 周期性交变应力引起的断裂——疲劳断裂。 疲劳断口特征： （附图 疲劳断口二次电子像） 疲劳核心区——裂纹扩展区——瞬时断裂区 扫描电子显微分析（SEM） 5） 应力腐蚀开裂断口 在一定的介质条件和拉应力共同作用下引起的一种破 坏形式。 产生过程： 腐蚀斑点（裂纹源) 斑点 连接形成裂纹 断裂 断口形貌与疲劳断口相似。 断口特征：腐蚀坑、腐蚀产物及泥状花样。 扫描电子显微分析（SEM） 应力作用下 浸蚀扩展 低碳钢纳米化样品在4N载荷下的微观形貌 沿滑动方向有梨沟及微观切削形成的沟槽，表面破坏主要是金刚石磨头及磨损过程中脱落的氧化物对样品表面造成的磨粒磨损