维生素ad胶丸中维生素a的含量测定.pptVIP

实验一 维生素AD滴剂中维生素A的含量测定 药物分离分析实验 维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烷，由于其中有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，并且其对酸不稳定。其醋酸酯比维生素A稳定，临床使用一般将本品或棕榈酸酯溶于植物油中应用。因此，维生素A及其制剂除需密封在凉暗处保存外，还需充氮或加入合适的抗氧剂。 维生素A与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚能任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。 药物分离分析实验 一、实验目的 二、主要仪器和试剂 紫外分光光度仪，25ml棕色容量瓶，烧杯若干个，维生素AD滴剂（规格2.0万单位/粒）环己烷，乙醚 掌握UV三点校正法的原理和维生素A含量 测定的方法。 药物分离分析实验 三、实验原理 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。该原理主要基于： （1）杂质的无关吸收在310nm～340nm的波长范围内 几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。 （2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸 收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。 药物分离分析实验 （一）胶丸内容物平均重量的测定 四、实验过程 取胶丸20粒，精密称定，用注射器将内容物抽出，再用刀片切开丸壳，用乙醚逐个洗涤丸壳三次，置50 ml烧杯中，再用乙醚浸洗1～2次，置通风处，使乙醚挥散，精密称定，算出每丸内容物的平均重量。 药物分离分析实验 四、实验过程 （二）供试品溶液的制备与测定 取维生素AD胶丸内容物适量，精密称定，用环己烷溶解并定量稀释成每1 mL中含9～15单位的溶液。按照分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在下列各波长处测定吸收度。计算各吸收度与波长328 nm处吸收度的比值和波长328 nm处的E1%1cm值。 药物分离分析实验 维生素A吸收度差值 药物分离分析实验 [计算] ① 求 ：由 A= ×C×L， 求得 =A/（C×L）。 ② 求效价（IU/g）：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数（IU/g）。 即IU/g= ×1900。 ③ 求维生素A占标示量的百分含量： 标示量%=（A×D×1900×W×100%）/ （W×100×L×标示量）×100%。 药物分离分析实验 [A值的选择] 首先计算吸收度比值（即Ai/A328） ①如果最大吸收波长在326nm～329nm之间，并分别计算5个波长下的差值，均不得超过±0.02时，则不用校正公式计算吸收度，而直接用328nm处测得的吸收度A328求得。 药物分离分析实验 [A值的选择] ②如果最大吸收波长在326nm～329nm之间，并分别计算5个波长下的差值，如有一个或几个超过±0.02，这时应按以下方法判断： 药物分离分析实验 若A328（校正）与A328的吸收度相差不超过±3.0%，则不用校正吸收度，仍以未经校正的A328求得 。 若A328（校正）与A328的吸收度相差在 -15%～-3%之间，则以A328（校正）得 。 若A328（校正）与A328的吸收度相差小于-15%或大于+3%，则不能用本法测定，而应用第二法（皂化法）测定含量。 第一法校正公式：A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340) 由扫描结果得最大吸收波长为327.7nm（326~329nm） 各个差值均不超过±0.02，不需用校正公式。故直接用A328进行计算。 （328）= A328 /（100×ms/D） =0.746/(100×0.0048/100)=155.42 效价= ×1900=155.42×1900=295298 标示量%=[(A×D×1900×W)/(W×100×L×标示量)] ×100%=(0.746×100×1900×0.08714)/(0.0048× 100×1×25000) ×100%=102.9% 药物分离分析实验 讨 论： 1、维生素A具有紫外吸收特征，在325nm~328nm的范围内有最大吸收；并且，它能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定的蓝色。故可利用这些性质对其进行鉴别和含量测定。 2、维生素A醋酸酯的吸收度校