KBr压片法分析乙酰苯胺的红外吸收光谱.docVIP

KBr压片法分析乙酰苯胺的红外吸收光谱、 一、实验目的 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。 掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。 熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带 。 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，nC=O 为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置 本实验用溴化钾晶体稀释乙酰苯胺标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片做参比，测定乙酰苯胺的红外吸收光谱，根据实验数据绘制光谱图，并就图中乙酰苯胺的特征吸收作简单分析，以加强对红外光谱原理的认识，掌握测定操作，并学会分析红外谱图。 三、实验仪器及试剂 仪器：近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、快速红外干燥仪 试剂： KBr(光谱纯) 乙酰苯胺(A.R.) 四 、实验条件 1. 压片压力 1.2*105kPa(约120kg.cm-2)；测定波数范围 4000~650cm-1 2. 参比 溴化钾压片 3. 扫描速度 快速 4. 室内温度 18~20℃， 5. 室内相对湿度 65% 五、实验步骤 （1）固体样品的制备：溴化钾压片； 取1～2mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成锭片。 （2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱； 将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱及数据。 （3）简单分析苯甲酸的红外光谱图。 六 、实验结果 解析： 1. 3320~3270cm-1：N-H伸缩振动； 2. 1683~1630 cm-1：C=O伸缩振动； 3. 1600、1500、1450 cm-1：苯环骨架振动； 4. 1250 cm-1附近：C-N伸缩振动； 5. 2100~2000 cm-1 附近：C=O峰 6 . 1550 cm-1：N-H键弯曲振动和C-N键伸缩振动