邻苯二甲酸二(2乙基已基)酯(dehp)的定量分析.docVIP

邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯(DEHP)的定量分析 产品名称：一次性使用密闭式静脉留置针 含DEHP部位：延长连接管 材料名称：聚氯乙烯（PVC）符合GB15593《输血（液）器具用软聚氯乙烯塑料》 一、引言 邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）是制造医疗器械的聚氯乙烯（PVC）材料中比较常用的增塑剂之一。它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。DEHP的急性毒性很小，但其亚急性毒性动物试验显示能导致体重减轻、白细胞计数增高、血红蛋白值下降、血尿等，特别是对肝肾功能与生殖功能具有不良影响。另外，可导致胎儿死亡率及胎儿畸形率明显增加。 本标准的技术内容参考： 1.2010年版《欧洲药典》的有关方法，通用试验方法及原理采用2010年版《中华人民共和国药典》。 2.期刊《药物鉴定》2006年第15卷第14期紫外分光亮度法测定一次性使用体外循环管道中DEHP溶出量 二、分析方法： 1.仪器：GS53型紫外可见分光亮度计制造单位：上海棱光技术有限公司 KQ-500DE型超生波清洗器制造厂：昆山市超声仪器有限公司 ESJ60-4型电子天平（分度值：0.1mg）制造厂：沈阳龙腾电子有限公司 2.试剂：无水乙醇（分析纯）纯化水 3.其他器具： 500毫升具塞锥形瓶中，烧杯，滤网，250毫升容量瓶，100毫升容量瓶 4.检验液制备： 4.1原理：结合临床实际应用条件，模拟输液条件，选用温度：40℃， 在用超声波萃取，以达到最大限度提取DEHP。 4.2方法：取一次性使用密闭式静脉留置针20支，剪取含DEHP的延长连接管部位， 并沿着横截面剪成宽约1㎜的环状试样，精密称取2.5000克，放入具 500毫升具塞锥形瓶中，加入200mL的乙醇：水（1:1）溶液，密闭管口后在(40±1)℃恒温水浴中浸泡24h，再置超声波水浴中萃取30分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250mL，即为样品检测液。 5.标准品液制备： 精密称取DEHP标准品0．5000g，置250mL量瓶中，加乙醇：水（1:1）溶液，置(37±1)℃恒温振荡水浴中充分溶解，定容后作为贮备液→2000ug/mLDEHP； 分别精密吸取贮备液： 15mL→100mL量瓶，20mL→100mL量瓶，25mL→100mL量瓶，30mL→100mL量瓶 35mL→100mL量瓶。 分别用乙醇：水（1:1）溶液稀释成浓度为300，400，500，600，700ug/mLDEHP的系列溶液，作为DEHP标准溶液。 6.测定波长选择 以乙醇：水（1:1）溶液为空白对照，并作扫描基线校正，扫描得DEHP标准溶液和样品检测液在240—300nm波长范围内的吸收光谱,均在275nm波长处有最大吸收峰，故选择275nm波长为测定波长。 实测时标准品、样品均未发现有明显干扰峰。 7.方法学考察 7.1标准曲线绘制：按紫外分光亮度法测定上述系列标准溶液在275nm波长处的吸亮度，以吸亮度为纵坐标、浓度为横坐标进行线性回归， 得回归方程Y=0．0028X+0．0091，r=0．9．9990结果表 明增塑剂DEHP浓度在300。700p,g／mL范围内与吸亮度线性关 系良好。 300 0.132 400 0.195 500 0.255 600 0.314 700 0.382 7.2精密度试验：分别量取浓度为300，400，500，600，700ug／mL 的DEHP标准溶液，在275nm波长处连续测定吸亮度，其结果的 RSD分别为0．02％，0．03％，0．11％，0．02％，0．11％(／7,=5)；将样品按前述方法制备并同法连续测定，其结果的RSD为0．03％(n=5)。 7.3回收率试验：取样品1．000g。加入0．0269DEHP 标准品，按前述方法制备检测液并进行测定。 8.样品溶出含量检测 取同一批次产品，按上述方法检测，结果如下表， 检验液制备选择： 检验液1.(40±1)℃恒温水浴中浸泡24h，再置超声波水浴中萃取30分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250mL，即为样品检测液。 检验液2.(40±1)℃恒温水浴中浸泡48h，再置超声波水浴中萃取30分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250mL，即为样品检测液。 检验液3.(40±1)℃恒温水浴中浸泡72h，再置超声波水浴中萃取30分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250mL，即为样品检测液。 样品称量 吸亮度值A DEHP含量 检验液1 检验液2 检验液3 综上结果：(40±1)℃恒温水浴中浸泡24h与72小时无区别，故(40±1)℃恒温水浴中浸泡24h即可。 取不同批次产品，共3批，按上述方法检测，结果如