加氢精制催化剂再生操作规程.doc

加氢精制催化剂再生操作规程 加氢精制催化剂在使用过程中，表面逐渐结碳，活性逐渐衰退，床层压降上升，当催化剂床层差压超过设计值或其活性已经衰退到无法满足产品质量要求，或继续运转在经济上不合算时，就必须进行再生以恢复其活性。 6.1催化剂的器内再生 催化剂器内再生，是指催化剂不卸出，在装置的反应系统内进行烧焦再生。 6.1.1催化剂再生及防腐原理 加氢催化剂的活性降低和床层压降增大的主要原因是由积碳引起的，催化剂再生就是用含氧气体对上述积碳进行氧化燃烧，将它们从催化剂表面上除净，碳、氢元素通过燃烧生成CO2和H2O，同时组成催化剂的金属硫化物在再生时也发生燃烧，变成金属氧化物，并放出S O2。再生反应如下： C + O2 → CO2↑ 4H + O2 → 2H2O↑ 2Ni3S2 + 7 O2 → 6NiO + 4 SO2↑ 2WS2 + 7 O2 → 2WO3 + 4 SO2↑ SO2 + O2 → 2 SO3 由于再生过程是一个放热反应，因此必须严格控制再生反应温度，否则造成局部过热烧毁催化剂，损害设备。其次反应生成的CO2、SO2、SO3和H2O随着循环气冷却会在初凝区产生碳酸、亚硫酸以及硫酸对设备造成露点腐蚀。为此再生过程必须进行设备防腐工作，用注碱中和生成的酸性氧化物。其机理可如下表示： SO3 + NH3 + H2O → (NH4)2SO4 SO2 + NH3 + H2O → (NH4)2SO3 CO2 + NH3 + H2O → NH4HCO3 CO2 + NaOH → Na2CO3 + H2O SO3 + NaOH → Na2SO4 + H2O SO2 + NaOH → Na2SO3 + H2O 同时在碱液里加入调稀的缓蚀剂，可以在设备表面起一定的保护模作用。 6.1.2再生前的准备工作 再生剂预处理 装置停进料油后改用精制油循环4小时脱除油份，以避免因催化剂表面积碳和残留部分的油份在再生期间会被一起烧掉,这会使催化剂有局部过热的危险和延长再生时间。 降低反应器入口温度至200℃，以最大流量的循环氢气，汽提催化剂上所吸附的油，汽提时间不少于10小时。 检查系统内存油以带完后，反应器入口温度以30℃/H速度降至150℃，系统压力降至0.5Mpa，向系统内充入氮气进行置换。 反应器入口温度提至350℃，用热氮吹扫系统，采样分析烃类＋H20.6%(V)后，吹扫结束。 仪表准备： 检查启用FI-2501、FI-2502、FI-2023、FQ-2021、FQ-2022、PC-2601和HC-2501等仪表，安装反应器入口氧含量分析仪。 中和系统准备 将注碱系统贯通吹扫干净，准备好足量的碱液，在D-115内配置成浓度为10％的NaOH溶液，然后加入少量缓蚀剂，使D-115内缓蚀剂的浓度为20～40ppm。 EC-101出入口安装好腐蚀探针。 P-108、P-112检修完毕，试运好用。 其它准备工作 采样试剂瓶10个、PH试纸10本、2％硼酸溶液5L。 公用系统具备条件 再生期间化验分析项目和频次已经安排好。 6.1.3烧焦操作： 改好催化剂再生流程。 自1605/3线引中压氮气进D-103，经K-101二回一线向系统充压至0.5Mpa，然后自PC-2601将系统压力降至0.1Mpa。重复上述操作，直至采样分析系统中O22%。然后将系统压力升至1.5Mpa，按规程启动K-102，进行氮气全量循环。 F-101点火，反应器入口以25℃/h的速度升温至200℃。按规程启动K-101，在安全运转的前提下，将反应系统压力尽量提高，注意保持D-103压力在0.45～0.5Mpa。 按规程启动P-112向系统注碱，控制D-105液面40-60%，碱液切入D-106，控制D-106液面40-60%，碱液返回D-115循环。再生过程中，应使D-105排出的碱液保持PH=8.0-10.0之间。控制空冷出口温度在52～79℃。 当反应器入口温度达330℃后恒温，当床层最低温度不小于300℃后，打开1623线非净化风截止阀，引非净化风进D-103，缓慢增加注入量。密切注意整个床层温度，控制反应系统氧含量0.3～1.0%(V)。控制床层温升≯100℃，否则适当减少空气量。 稳定反应器入口温度，直至第一个燃烧波穿透床层，当床层没有温升，反应器出口氧含量上升，并与入口浓度相等时 可判断该燃烧波已通过床层，第一阶段结束。 适当降低空气注入量，控制反应器入口氧含量0.5%，以15～20℃/h速度提高反应器入口温度，当出现第二个燃烧波时，停止提温，控制反应器