绞股蓝提取物技术要求编制说明.docxVIP

绞股蓝提取物技术要求编制说明 —、项目研究背景 绞股蓝，别名七叶胆、小母猪藤、遍地生根、南人参、公罗锅底、五叶参、 小苦药、小叶五爪龙等，为多年生攀援草本植物。多分布于亚热带和北亚热带地 区，我国主要分布于秦岭和长江以南地区，如陕西安康、湖北神农架、广西金秀 等，其中陕西安康的平利县、宁陕县盛产绞股蓝，平利还被列为中国绞股蓝原产 地。全世界已知绞股蓝属植物有16种2变种，我国有14种2变种，主要生长于 海拔300 - 3200米的山谷密林、丘陵、山坡和石山地区的阴湿地带。 绞股蓝生药为干燥皱缩的全草。颜色为黄绿色，呈粒状或段状，具清香。《卫 生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)的附件 2将绞股蓝列入可用于保健食品的物品名单。因来源不同，口感有差异，一般可 分为苦味型、淡味型和甜味型。苦味型可作为医药或化工原料；淡味型可以作为 生产保健饮品和保健食品添加剂的原料；甜味型除上述用途外，还是生产叶型、 袋泡型饮品和保健烟、保健酒的最佳原料。 绞股蓝提取物(Gynostemma Extract)是以绞股蓝为原料经提取分离制成的 产品。本品从葫芦科植物绞股蓝Gynostemma pentaphyllum ( Thunb.) Makino全 草中提取得到。目前，由于国内从事绞股蓝植物提取的企业大多规模小，设备落 后，缺乏市场研发和技术研发力量，造成产品质量缺乏竞争力，加之缺乏有效的 质控标准，一些劣质产品甚至掺伪产品进入市场，影响了整个行业发展，并威胁 到以此为原料的保健食品质量。有关的中成药制剂主要有绞股蓝总戒片、绞股蓝 总昔颗粒、绞股蓝总甘胶囊、绞股蓝总昔软胶囊等，在保健食品中主要用于辅助 降血脂、降血压、降血糖等，目前多以茶剂形式存在。 绞股蓝及其提取物的检测标准急需制定更新。《中国药典》2005年版、2010 年版均未收载绞股蓝药材标准，最新的地方标准见于《湖南省中药材标准(2009 年版)；绞股蓝总戒标准为卫生部部标准【WS3?Z?006?93(Z)】，该标准方法陈旧， 且绞股蓝皂戒?A对照品常年无供应，已严重不适应对绞股蓝提取物的质量控制, 造成市场上绞股蓝提取物总甘含量标注虚高，非法掺伪、掺杂现象严重。 在此背景下，国家食品药品监督管理局食品司组织陕西省食品药品监督管理 局、陕西省食品药品检验所对绞股蓝提取物展开研究，制定符合先进生产工艺及 产品的绞股蓝提取物技术要求。 二、仪器、试样、试药 1、 主要检测仪器 Waters Alliance HT高效液相色谱仪，Empower工作站；奥泰2000型蒸发光 散射检测器；QUATTRO MICRO API三重四极质谱仪；Angilent 7890气相色谱 仪；岛津 GCMS-QP2010; Sartorius AGME 235S 型电子分析天平，Sartorius BS224S型电子分析天平；H66025型超声波清洗仪。 2、 试剂与试药 甲醇、乙睛（色谱纯，美国TEDIA公司）；水为GB/T6682规定的一级水； 其它试剂除注明外均为分析纯；硅胶G （青岛海洋化工厂）。 3、 对照品 该标准中用到的对照品为绞股蓝皂昔XL IX （批号 ELSD和UV 检测，归一化法含量均大于99.0%,陕西省食品药品检验所提供）。 卫生部部标准【WS3?Z?006?93（Z）】收录有绞股蓝皂戒?A的薄层鉴别和以绞 股蓝皂戒?A为对照品进行测定的总皂昔含量测定。但绞股蓝皂武?A对照品仅在 1994年中检所发行过一批，且纯度仅为87.55%,研究证实其有一同分异构体难以 分离，多年来，再无法定单位提供。我所得到的安康北医大和安康正大提供的两 种声称为“绞股蓝皂忒的对照品，经实验验证【色谱条件：流动相：乙騰■水 （ 35:65 ）; C18色谱柱；二极管阵列检测器】，二者在液相色谱上出峰时间有较大 差异，可以肯定不是同一种化合物。 查阅各种国内外文献，日本科学家“绞股蓝之父”竹本常松于1984年在绞股 蓝中发现绞股蓝皂昔XLIX（CAS号：94987-08-3 ）,并对其进行结构鉴定和确证。 药理学研究表明，绞股蓝皂昔XLIX与绞股蓝总皂昔药理作用基本一致。多批次 试验证明，其含量在绞股蓝提取物中高达6%?20%,且专属性强，目前未见在 其他科属植物中发现的报道。国际上诸多文献如《SPECTROSCOPIC DATA of SAPONINS The Triterpenoid Glycosides VOLUME I》、《Gypenoside XL IX, a naturally occurring gynosaponin.PPAR-alpha dependently inhibits LPS-induced tissue factor expr