氨检测作业指导书.doc

氨检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1无氨蒸馏水 每1.0L蒸馏水中加入15.0ml氢氧化钠溶液(0.5mol/L)和2.0g过硫酸钾，放在蒸馏水器中，先敞口煮沸约10分钟，接好冷凝器，收集馏出液于聚乙烯瓶中，真至蒸馏器中剩下150ml左右，所收集的蒸馏水既为无氨蒸馏水，盖紧瓶塞，待用。 1.2氢氧化钠溶液 称取400g氢氧化钠(优级纯)，溶于2000ml无氨蒸馏水中，蒸煮浓缩为1000ml冷却后，贮于聚乙烯瓶中，盖紧瓶塞。 1.3盐酸（1+1） 将500ml盐酸与同体积的蒸馏水混匀。 1.4次溴酸钠氧化剂 （1）溴酸钾－溴化钾贮备溶液 称取2.8g溴酸钾和20.0g溴化钾溶于1000ml无氨蒸馏水中低温保存，此溶液有效期半年。 （2）次溴酸钠氧化剂使用溶液 吸取贮备溶液1.0ml于棕色试剂瓶中，加入49ml蒸馏水，加入3.0ml盐酸（1+1），迅速盖上瓶塞，混匀，置于暗处5分钟，加入50ml氢氧化钠溶液，混匀，此溶液在35℃以下可稳定8h，临用前配制。 1.5磺胺溶液（2g/L） 称取2.0g磺胺溶液1000ml盐酸（1+1）中，贮于棕色试剂瓶中，有效期2个月 1.6盐酸萘乙二胺溶液（1g/L） 称取0.5g盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中，低温保存，有效期1个月(如出现棕色应重配)。 1.7标准贮备液 称取0.5349g氯化铵 （或0.4