石油烃检测作业指导书.doc

石油烃检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1活性炭 1.2石油醚 1.3氯化钠溶液：饱和溶液 1.4无水乙醇：重蒸馏后使用。 1.5氢氧化钠 1.6盐酸：密度为1.19g/ml 1.7二氯甲烷：重蒸馏后使用。 1.8盐酸溶液：在搅拌下将168ml盐酸与1000ml蒸馏水混合。 1.9氢氧化钠溶液（2mol/l） 1.10氢氧化钠溶液（6mol/l） 1.11活性炭 1.12活性炭层析柱 1.13脱芳石油醚 1.14油标准使用溶液 2.绘制工作曲线 a)分别量取0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、0.90ml油标准使用溶液于100明亮皂化瓶中，加入20ml氢氧化钠溶液，在室温下避光皂化8~12h，加入20ml污水乙醇溶液，充分摇匀，4小时后进行下一步操作； b）将皂化液转入500ml分液漏斗中，用10m二氯甲烷洗涤皂化瓶，洗涤液转入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液调合100明亮水，振荡3min，静置分层； c)将有机相收集于旋转蒸发瓶中。用10ml二氯甲烷再萃取一次，将有机相合并收集于旋转蒸发瓶中； d）将旋转蒸发瓶与旋转蒸发器连接，在50℃水浴中将二氯甲烷萃取液蒸发至0.5ml，取下旋转蒸发瓶，用氮气将残留二氯甲烷萃取液吹干，准确加入10.0ml托芳石油醚溶解残留物。 e)将石油醚溶液移入1cm石英池内 f）将测定数据记入表中。 3.样品皂化与测定 3.1样品皂化：准确称取2~5g生物样于100ml皂化瓶中，加入20ml氢氧化钠溶液，在室温下避光皂化8~12h，期间每隔1h摇动皂化瓶数次，加入20ml无水乙醇溶液，充分摇匀，4h后进行萃取，制得样品消化液。同时，制备分析空白样品。 3.2样品测定：按绘制工作曲线步骤，测定样品制备液的相对荧光强度Is和分析空白样品的相对荧光强度Ib。以Is-Ib值从工作曲线上查出相应的石油烃的量。 4.记录与计算 将测得数据记入表中，按式（21）计算生物样品中石油烃含量。 w=（m×V）/（F×M）………………………(21) 式中： w——生物体样品中石油烃的含量； m——从工作曲线上查得石油烃的含量，单位为微克每毫升； V——萃取剂的体积，单位为毫升； F——样品的干/湿比； M——样品的称取量，单位为克。