太行青翘.doc

2014-SX-ZB002 连翘（太行青翘） Lianqiao FORSYTHIAE FRUCTUS 本品为木犀科植物连翘 Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称“青翘”。产地为太行山脉及太岳山脉附近。 【性状】 本品呈长卵形至卵形，稍扁，多不开裂，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面绿褐色，有不规则的纵皱纹，突起的灰白色小斑点较少，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。，质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。气微香，味苦。 【鉴别】 （1）本品果皮横切面：外果皮为1列扁平细胞，外壁及侧壁增厚，被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束；中果皮内侧为多列石细胞，长条形、类圆形或长圆形，壁厚薄不一，多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。 （2）取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品、连翘酯苷A对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—甲酸—水（9∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 【检查】 杂质 不得过3％（中国药典2010年版一部附录IX A）。 水分 不得过6.0％（中国药典2010年版一部附录IX H第二法）。 总灰分 不得过4.0％（中国药典2010年版一部附录IX K）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录X A）项下的冷浸法测定，用65％乙醇作溶剂，不得少于30.0％。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.3%醋酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 8 24 39 55 30 33 40 48 64 70 67 60 52 36 参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液制备 取本品粉末（过三号筛）约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶，精密加入50%甲醇20ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。 供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，其中与连翘苷参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.65（峰1）、0.82（峰2）、1.00（峰3）、1.32（峰4）。 3 3(S) 连翘（太行青翘）HPLC对照特征图谱 峰1：连翘酯苷A 峰2：芦丁 峰3：连翘苷 峰4：连翘脂素 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%醋酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；理论板数按连翘苷峰计应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 检测波长（nm） 0 85 15 330 33 85 15 330 43 75 25 277 60 75 25 277 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。另采用【鉴别】（2）项下的连翘酯苷A对照品进行峰定位。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液3ml，置10ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用外标法测定连翘苷的含量，按下列公式计算连翘酯苷A含量： 其中Ak为供试品溶液中连翘苷的峰面积，Wk为供试品溶液中连翘苷的浓度（或含量），Am为