等离子体质谱法测定金、铂、钯量.doc

等离子体质谱法测定金、铂、钯量 1 范围 本方法规定了各类样品中金、铂、钯元素含量的测定方法。 本方法适用于矿物、水系沉积物、土壤和岩石等类型样品中以上各元素量的测定。 本方法检出限（3s）：0.002μg/g金，0.0015μg/g铂，0.002 μg/g钯。 本方法测定范围：0.006~50μg/g金，0.005~50μg/g铂，0.006~50μg/g钯。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496-93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 试样经灼烧后用王水分解，定容，摇匀，放置72小时以上。分取部分澄清溶液，用水稀释至500倍(指试料总稀释系数为500)后，在等离子体质谱仪上测定。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中含有大于以上元素方法检出限的含量，并确认已经影响试料中以上元素低量的测定，应净化试剂。 4.1 盐酸(1.19g／mL) 4.2 硝酸(1.40g／mL) 4.3 硝酸(3+97) 4.4 王水(1+1) 75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。 4.5金标准溶液 4.5.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)＝1g／L]:为国家一级标准溶液。 4.5.2 金标准溶液Ⅱ[ρ(Au)＝100.0μg／mL] 吸取10.00mL金标准溶液Ⅰ(4.5.1)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.5.3金标准溶液Ⅲ[ρ(Au)＝10.0μg／mL] 吸取10.00mL金标准溶液Ⅱ(4.5.2)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.5.4 金标准溶液Ⅳ[ρ(Au)＝1.00μg／mL] 吸取10.00mL金标准溶液Ⅲ(4.5.3)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.5.5 金标准溶液Ⅴ[ρ(Au)＝100ng／mL] 吸取20.0mL金标准溶液Ⅳ(4.5.4)于100mL容量瓶中，加入4mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6铂标准溶液 4.6.1铂标准溶液Ⅰ[ρ(Pt)＝1g／L]:为国家一级标准溶液。 4.6.2 铂标准溶液Ⅱ[ρ(Pt)＝100.0μg／mL] 吸取10.00mL铂标准溶液Ⅰ(4.6.1)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6.3铂标准溶液Ⅲ[ρ(Pt)＝10.0μg／mL] 吸取10.00mL铂标准溶液Ⅱ(4.6.2)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6.4 铂标准溶液Ⅳ[ρ(Pt)＝1.00μg／mL] 吸取10.00mL铂标准溶液Ⅲ(4.6.3)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6.5 铂标准溶液Ⅴ[ρ(Pt)＝100ng／mL] 吸取20.0mL铂标准溶液Ⅳ(4.6.4)于100mL容量瓶中，加入4mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.7钯标准溶液 4.7.1钯标准溶液Ⅰ[ρ(Pd)＝1g／L]:为国家一级标准溶液。 4.7.2 钯标准溶液Ⅱ[ρ(Pd)＝100.0μg／mL] 吸取10.00mL钯标准溶液Ⅰ(4.7.1)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.7.3钯标准溶液Ⅲ[ρ(Pd)＝10.0μg／mL] 吸取10.00mL钯标准溶液Ⅱ(4.7.2)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.7.4 钯标准溶液Ⅳ[ρ(Pd)＝1.00μg／mL] 吸取10.00mL钯标准溶液Ⅲ(4.7.3)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.7.5 钯标准溶液Ⅴ[ρ(Pd)＝100ng／mL] 吸取20.0mL钯标准溶液Ⅳ(4.7.4)于100mL容量瓶中，加入4mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5 仪器及材料 5.1 美国热电公司X-series2型等离子体质