二苯胺基肼光度法测定铬的含量.doc

二苯胺基肼光度法测定铬的含量 4.1 方法提要 二苯胺基肼在0.1mol/L H2SO4介质中与铬6+反应生成可溶性的红紫色络合物借以进行光度测定。 4.2 试剂 4.2.1 显色剂：0.2%称0.2克二苯胺基肼显色剂，溶于100 mL乙醇中 4.2.2 1+1 H3PO4 4.2.3 0.05 mol/L硝酸银 4.2.4 10%过硫酸铵 4.2.5 5%尿素 4.2.6 1%亚硝酸钠 4.2.7 铬标准溶液：ρ（Cr）=5μg/mL 4.3 标准曲线绘制 取0、5、10、20、30、100μg铬的标准溶液于50mL量瓶中，1+7 H2SO4 2.5mL，0.6 mL 1+1 H2PO4，3mL显色剂，稀至刻度摇匀540 nm，1Cm的比色杯。 4.4 分析手续： 取母液5/100于50 mL小烧杯中，0.6 mL 1+1 H2SO4电热板上刚冒烟，冷却加H2O稀至10 mL，电热板加热溶解盐类，加2~3滴 1+1 H3PO4，0.05 mol/L硝酸银3 mL，10%过硫酸铵10 mL，电热板上加热煮沸，取下冷却，5%尿素5 mL，1%亚硝酸钠2滴，显色剂3 mL，移入50 mL量瓶中，H2O稀至刻度，摇匀，30分钟后530波长，1cm比色池测定。