钢铁合金中C的测定非水滴定法可测定合金中碳的含量.doc

钢铁合金中C的测定非水滴定法可测定合金中碳的含量 1、方法提要： 乙醇——二乙烯三胺吸收液能定量、吸收二氧化碳气体，试样置于高温炉中加热并通入氧气燃烧，使碳氧化，生成二氧化碳，用KOH-乙醇-二乙烯三胺标准吸收液定量吸收，以基准碳酸钙CaCO3作非水吸收液对碳的滴定度，计算试样C的含量。 化学反应式如下： NH2C2H4NHC2H4NH2+CO2→NH2C2H4NHC2H4NHCOOH KOH+C2O5OH→C2H5OK+H2O NH2C2H4NHC2H4NHCOOH+C2H5OK→NH2C2H4NHC2H4NHCOOK+C2H5OH 试样燃烧时，生成的少量SO2可通过H2O2洗气瓶和钒的银U型管除去。 2、试剂： 非水滴定液的配制 1）将5.6克氢氧化钾溶解在800毫升无水乙醇中，放置过液过滤。 2）0.1克百里酚酞溶解在100mL无水乙醇中。 3）二乙三胺100mL，将以上三种溶液合并为1000mL。 3、分析手续： 取适量试样（根据试样含量）于60mm磁舟中，慢慢推入已预热至1200℃的燃烧炉中的磁管中，迅速塞紧磁管口并通入氧气，二氧化碳气体进入吸收器中，吸收液兰色变浅退色成为无色，吸收液滴至淡兰色，保持1分钟不变即为终点。 计算： ω（C）/10-2= 式中：T=C mg/V ml Cmg：碳酸钙中二氧化碳的毫克数。 VmL：滴定CO2消耗非水滴定液的毫升数 m：试样的mg数 4、注： 1）在操作过程中要连续滴定，中途不能停顿，否则吸收液在饱和时，二氧化碳气体迅速溢出使得试结果偏低。 2）滴定时终点不要等待过长一般1分钟不变色即可，一般一件试样测定10分钟。 3）本法灵敏度较低，对0.2/10-2以下的结果测定不准确。 4、用光谱法（或基准）碳酸钙标定，计算滴定度。