化学光谱法测定痕量金.doc

化学光谱法测定痕量金 1、方法提要 采用王水分解试样，活性碳动态吸附金，用氟化氢铵与盐酸处理活性炭和洗柱，使测金的灰份降到0.25毫克左右，降低了光谱分析的背景，消除铌对金的干扰。以碳粉为缓冲剂、铂为内标，在WPG~100型一米光栅光谱仪上摄谱，其金的绝对灵敏度为0.01微克。 2、试剂 （1）盐酸：分析纯 （2）硝酸：分析纯 （3）氟化氢铵（NH4HF2）分析纯 （4）金标准溶液：称取纯金（99.9%）0.25克，溶于50毫升王水，移入500毫升容量瓶中，补加王水75毫升，以水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金500微克。 （5）活性炭：国产粉状化学纯。取1000克粉状活性炭用5%氟化氢铵溶液5000毫升于塑料桶中浸泡5~7天，并不时搅动，用大漏斗抽滤，以热的5%王水，5%盐酸溶液各洗10~15次，最后用热蒸馏水洗至弱酸性为止，烘干备用。 （6）1%的盐酸纸浆：取定量滤纸20克，以水浸泡捣碎，倒入近沸的2000毫升1%的稀盐酸溶液中，搅拌片刻使成絮状。 （7）0.25%的盐酸纸浆：将1%盐酸纸浆1+3稀释。 （8）0.6%活性炭纸浆：量取1%盐酸纸浆1000毫升，加入处理过的活性炭6克摇匀，供25个样品使用。 （9）活性炭纸浆柱的制作：在吸附柱的底部放一块多孔塑料板，其上铺一小片滤纸，用量勺量取1%盐酸纸浆20毫升，倒入柱中抽气压平，再量取混有活性炭的纸浆40毫升，倒入柱中抽气压平。在上面再铺一小片滤纸，再量取1%盐酸纸浆20毫升，倒入柱中抽气压平，上面再铺一小片滤纸压平即可。 3、分析手续 称取通过200目筛的样品10克于30ml瓷坩埚中，置高温炉内，从低温升至650℃，保持1~2小时，取出冷却。将样品移入250毫升烧杯中，用少量水润湿，加40毫升王水，盖上表皿，摇匀，于电热板上低温（约70℃）加热，其间摇动数次，保持一小时，然后升温，摇动数次，待体积浓缩至原体积的一半时，取下趁热用水冲洗表皿与杯壁至80毫升，摇匀。通过以铺好滤纸并加入0.25%纸浆20毫升的布氏漏斗和吸附柱，分离酸不溶物于布氏漏斗上，把金富集在活性炭中，用热的4%王水洗烧杯与布氏漏斗中的残渣5次（每次10毫升）取下布氏漏斗用热2.5%氟氢化铵溶液洗柱5次（每次10毫升），再用热的5%盐酸溶液洗5次（每次10毫升），水洗一次。停止抽气，从柱中取出活性炭纸浆饼（把上面一层小滤纸和纸浆饼取出不要）放入15毫升瓷坩埚中，置高温炉中从低温升至650℃~700℃灰化1~2小时。取出冷却，灰份0.25毫克左右，在灰份中加5mg缓冲剂。用玻璃棒摇匀，全部装入一个电极中待光谱测定。 4、光谱测定 （1）标准配制：金的标准系列为2.5毫克碳粉中含Au0.0025、0.005、0.01、0.02、0.05、0.15、0.5、1.5、5微克 （2）缓冲剂：纯碳粉含Pt0.01%。 样品+缓冲剂=1+2，（即灰份加碳粉+缓冲剂） （3）摄谱仪：W~100型平面光栅光谱仪，光栅刻线1200条/mm，中间光栏2mm，狭缝12μm。 （4）光源：天津《WPF—2型》交流电弧发生器，激发条件：5A3秒，12A20秒暴光时间共25秒。 （5）电极规格：上电极园锥形，下电极孔径2mm，孔深2.5mm，壁厚0.4mm（杯形细颈）。 （七）发射光谱法测定银、锡、铅、钴、钼、硼、铍、镍 1、仪器与工作条件 摄谱仪：WPG-100型一米光栅摄谱仪（北京第二光学仪器厂）。光栅刻线1200条/mm，倒线色散率0.8nm/mm，中心波长280nm，三透镜照明系统。摄谱仪狭缝宽度12μm，中间光榄2mm。 光源：仪器自带光源，5A起弧，5秒后电流升至15A，保持40秒，共截取曝光45秒。单电极装样摄谱。 电极规格：上电极为直径4.0mm长10mm的平头柱状电极，下电极为细颈杯状电极，孔径4.0mm，壁厚0.6mm，细颈直径3.0mm，颈长4.0mm，孔深6.0mm。 相板及暗室处理：天津紫外I型感光相板，混合显影液（A∶B∶水=1∶1∶1），温度20℃，显影3分30秒，f-5酸性坚膜定影40秒。 光电译谱：GBZ-I型光谱相板测谱仪，狭缝宽度0.2mm，高度12mm，按元素对应的谱线进行测量，计算机按样条自动拟合标准曲线，自动计量各样品对应元素的含量，自动打印分析结果。 2、缓冲剂及试样制备 缓冲剂的成份（%）为：K2S2O722%，NaF20%，Al2O343%，C14%，GeO20.007%。 分别称取0.0650克样品和0.0650克缓冲剂磨均混合，装入下电极中，滴加2滴2%蔗糖乙醇溶液，100℃烘干后测定。 3、标准系列的制备 采用廊坊物化探所提供的合成硅酸盐光谱分析标准（GBW07701~07711），其基物成份为：SiO272%，Al2O315%，Fe2O34%，CaMg(CO3)