矿研所检测测试设备操作规程.doc

矿研所检测测试设备操作规程 （一）X Series 2 ICP－MS标准模式下测量操作规程 编辑实验方法。 在真空准备（vacuum ready）状态下，打开冷却水循环，确认氩气阀打开，分压为0.6Mpa。 打开排风，启动排风报警装置，确认排风正常。 装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。 单击软件中的“on”按钮，等待仪器点火，并进入“operate”状态。 单击instrument按钮，进入仪器设置状态。 选择tune子菜单，将溶液进样管插入到tune溶液中，并调节以下几个参数设置:炬箱水平（minor-horizontal），垂直位置(minor-vertical)以及雾化器流速(major-nebuliser)等，通过观察In、Co、U三个元素的信号强度的大小，使仪器灵敏度达到最佳。同时将内标管插入到10ppb铑内标溶液中，确认铑的强度值大于5万。 将进样管插入待测溶液中，单击queue按钮，开始测量。 按照软件提示，更换测量溶液。 测量完毕后，将进样管插在纯水中3分钟，以清洗管路。 单击软件中的“off”按钮，等待仪器自动回到真空准备状态（vacuum ready）。 卸掉蠕动泵管。 关闭水冷。 关闭排风。 登记做样批号和数量。 登记仪器间温度和湿度。 晚上最后离开人员关闭循环水间空调。 仪器卫生负责人每天负责仪器的清洁及工作台的清洁，由操作人员轮流负责仪器间和循环水间地面和窗台的清洁工作。 专人负责锥和矩管的清洗，专人负责仪器机械泵泵油和循环水机中纯水的更换，至少半年更换一次。 仪器发生异常情况要及时向上级领导汇报，确保人身和设备安全。 （二）PXJ-1B型数字离子计操作规程 1、mV（毫伏）的测量： 1.1 当需要直接测定电池电动势的毫伏值或用于其它方面来读取毫伏数值时，可在毫伏（mV）档进行。 1.2 调零： 1.2.1 接通电源，预热30分钟。连续测量时，中途不得关闭电源。 1.2.2 将选择键的“mV”揿下，电极插头处于松开位置；等电势调节置“断”；斜率校正旋钮、定位旋钮、温度拨动开关均置任意位置。 1.2.3 调解调零电位置，使数字稳定显示为“+0.000 mV”或“-0.000 mV”。 1.3 测量： 1.3.1 将离子选择电极插入选择电极插孔，将参比电极接在参比电极接线柱上，拧紧，将电极插入溶液，显示的数字即为所测电位mV值。 1.3.2 在测量过程中若需要更换测试溶液或更换电极时，必须把电极插头拨出少许，处于松开位置可进行更换，否则极易损坏仪器。 1.3.3 测量结束时应取下电极，关闭电源。 2、PXI、PXII（离子活度的负对数）的测量 2.1 当需要测量溶液的PX值时，用PX档进行测量。测一价离子用PXI档；测二价离子，用PXII档。 2.2 调零： 2.2.1 接通电源，最少需预热30分钟，在连续测量时，中途不应关闭电源。 2.2.2 将选择键“PXI”（测二价离子时应揿下PXII）。等电势调节置“断”，温度拨动开关置于被测液温度，斜率校正开关置100%；调节旋钮置任意位置；调节调零电位器，使仪器显示“+0.000PH”或“-0.000PH”。 3、用标准电极进行PX值的测量（此前应仔细阅读电极使用说明书） 3.1 所谓标准电极，即电极实验能斯特斜率（S）符合理论斜率2.3RT/Z.iF的电极，这类电极只要用一种标准溶液进行定位即可。 3.2 定位： 仪器按二-2-（2）项调好零点后，将活化好、清洗好的电极与参比电有一起插入标准PX溶液。调节定位电位器（先用粗调，后用细调）使仪器显示为标准溶液的PX值。一般情况下，测阴离子PX值时，应使符号显示“+”；测阳离子PX值时，符号显示“-”。定位完毕，松开电极插头，在下面的测量中不得随便变动各旋钮的位置。 3.3 测量： 将电极清洗后插入待测溶液，把电插头插入测量位置，仪器显示的即为待测溶液的PX值。 3.4 测量完毕，应松开电极插头后方可更换溶液或电极。若不再继续测量时，应取下电极，关闭电源。 （三）JP303极谱操作规程 1、开机 接通稳压电源，待电压稳定至220V后，开启显示器电源，再开启主机电源，将汞杯升至预定高度，并预热20分钟。 2、测量 运行测量主程序，调入测量条件（预先设置好），进入示波极谱测量子程序，进行测量。 3、数据处理 测量完成后，先将测量数据存盘，然后进入数据处理子程序，先回归曲线，然后处理数据，处理后结果存盘。 4、关机 将汞杯放下，先关主机电源，再关显示器电源。 注意：应保存汞杯内汞液，上面有一层蒸馏水，以免汞蒸气蒸发污染环境。 （四）JC-II 型 胶质层测定仪器操作规程 1. 合上电源，并按启动键，仪器将进行自检。每次新的煤样实验，均应按一次启动键。 仪器自检现象为不断闪