偏硅酸及氟的测定.doc

偏硅酸及氟的测定 1、方法提要 在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸[H4Si（Mo3O10）4]，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。 2、试剂 （1）钼酸铵：5%水溶液 （2）（1+1）HCl (A.R) （体积比） （3）ρ（SiO2）=100 μg/mL 3、操作 取10 mL水样于50 mL比色管中，加入（1+1） HCl 1 mL，加水至25 mL，摇匀，加入3 mL 5%钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 标准系列：0、100、200、300、400 μg SiO2于50 mL比色管中，加入（1+1） HCl 1 mL，以下同上。放置30 min进行，在λ=420 mm，b=3 cm。比色。 4、计算公式 ρ（H2SiO3）/ mg·L-1=×1.3 H2SiO3 /SiO2=1.3 氟的测定 1、方法提要 LaF3单晶对F－有选择性，被电极膜分开的两种不同浓度F－溶液之间存在电位差，这种电位差通常称膜电位。它的大小与F－活度有关。 F电极与甘汞电极组成一对电化学电池，利用电动势与离子活度的线性关系直接求出F－的浓度。控制溶液的pH为5.5~6.5以消除羟基离子干扰。 2、试剂和仪器 （1）柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）1 mol·L-1，调节其pH=6 （2）HCl：5% G.R （3）NaOH：5% G.R （4）溴甲酚绿，0.5%乙醇溶液 （5）ρ（F）=20 μg/mL （6）PXJ系列型离子计 （7）氟离子电极，甘汞电极 （8）电磁搅拌器 3、操作 取10 mL水样于25 mL比色管中，加入指示剂1滴，用5%HCl中和至黄色，加入5 mL1M柠檬酸三钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 标准系列：0、10、20、40、60、80、100 μgF标准于25 mL比色管中，加1滴指示剂，其它同上。 测定：取溶液倒入50 mL小烧杯中，放一磁振子，置电磁搅拌仪上，并插入电板，按仪器使用测得mV。 以mV数为纵坐标，以浓度为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线，可查F的结果。 4、计算公式 ρ（F）/ mg·L-1=