全谱直读等离子体光谱法测煤中钒镓.doc

全谱直读等离子体光谱法测煤中钒镓 1、范围 本方法规定了煤样、中Ga、V元素含量的测定方法。 本方法适用于各类煤样中Ga、V元素量的测定。 本方法检出限（3S）：Ga 0. 05μg/g 、V 0.5μg/g，测定范围：Ga 0.2μg/g~100μg/g V 1.5μg/g~1000μg/g 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496-93 地球化学勘查术语。 3、方法提要 煤样灰化后，用氢氟酸一高氯酸分解，王水提取，在10%王水介质中用等离子光电直读光谱仪测定被测元素。适用于煤中钒、镓的测定。 4、试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 4.1高氯酸(ρ1.67g／mL) 4.2氢氟酸(ρ1.13g／mL) 4.3硝酸(ρ1.40g／mL) 4.4盐酸(1.19g／mL) 4.5五氧化二钒标准溶液储备液（1000μg／mL） 4.6镓标准储备溶液（1000μg/mL） 混合标准工作溶液见下表 标准序号 元素 浓度（μg/mL） STD0 Ga、V2O5 0 STD1 Ga 5.0 V2O5 20.0 5、仪器 美国热电IRIS intrepid II等离子光电直读光谱仪 仪器条件： 元素波长见下表 元素 波长（nm） 镓 294.364 钒 298.356 根据仪器型号及色散率不同选择扣背景位置及干扰元素校正系数并将仪器调试到最佳状态。 6、试验步骤 6.1煤样灰化 准确称取粒度小于0．2 mm的空气干燥煤样2±O．1 g(称准至o．000 2 g)于灰皿中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到约500℃，在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4 h)。 6.2灰样分解 将灰样全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加高氯酸4 mL、氢氟酸10 mL，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下坩埚，稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下，再加氢 氟酸10 mL_，，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加王水5 mL、水5 mL，放在电热板上加热至近沸并保持1 min。取下坩埚，用热水将坩埚中溶液转入25 mL容量瓶中，冷至室温，加水稀至刻度，摇匀。 每批样品应最少作两个空白溶液，空白溶液除不加样品外，其余操作同灰样分解。 按仪器最佳工作参数，将仪器点火稳定0.5h后，将工作曲线溶液及试样制备溶液先后引入高温等离子体焰中，对各元素进行测定， 由计算机打印出各分析元素结果。 分析结果的计算 按下式计算各元素含量： ω（i）/（μg /g）= (ρi-ρo) 式中：ω（i）――被测元素的含量，μg/g； ρi ——从工作曲线上查得试样溶液中经基体干扰校正后被测元素i的浓度，μg /mL； ρo ——从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL； v ——试样制备溶液的总体积，mL； m ——试样质量, g 。 7、共存元素的干扰校正 为扣除共存元素对各分析元素的干扰，采用干扰元素校正系数法，即求出共存元素对各分析元素的干扰校正系数ki j，将ki j填入分析程序，计算机根据系统软件按下式自动校正分析结果。 式中： ωi ——校正后分析元素的分析结果； ωi0——未校正的分析元素的分析结果； Kij ——为干扰元素j对待测元素i的干扰校正系数； ωj ——干扰元素的浓度； 由于使用了干扰校正系数，基本上消除了共存元素的谱线干扰。另外对于背景干扰采用背景校正的办法消除。 附IRIS intereped II型全谱直读光谱仪仪器工作参数见表 高频功率 1.15Kw 等离子气流量 14L/min 辅助气流量 0.4 L/min 雾化气压力 0.25MPa 蠕动泵转速 130rpm 观测高度 14mm 积分时间 长波 275nm 15s 短波 275nm 30s IRIS intereped II型全谱直读光谱仪元素分析线、背景校正及主要干扰元素校正系数 元素 波长 (nm) 级次 截取宽度 截取高度 读出宽度 背景校正 主要干扰元素校正系数 Ga 294.364 15 3 3 V 310.230 108 15 3 3 Ca（0.07） 表中截取宽度、截取高度为待测元素谱图窗口(subrray)尺寸大小，以像素(Pixel)计。读出宽度为待测元素中心波长处测