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水样中砷汞的测定
1、方法提要
在盐酸介质中,用抗坏血酸将五价砷还原为三价,与硼氢化钾反应,生成砷化氢,以氩气作载气导入原子化器,砷原子受光辐射激发产生跃迁,当其返回基态时产生荧光,其强度在一定的浓度范围内与砷的含量成正比。
2、试剂与仪器
(1)10%抗坏血酸(Vc)
(2)HCl(A.R)
(3)原子荧光光度计
(4)砷灯(无极放电灯或空心阴极灯)
(5)氩气
(6)0.5%KBH4(用0.1%水溶液配制)
(7)ρ(As)=1 μg/mL
3、操作
取20 mL水样于小烧杯中,加入浓HCl 2.5 mL,10%的Vc2.5 mL混匀,待测。
标准系列:0、0.5、1.0、2.0、3.0μg As于25 mL比色管中,加入浓HCl 2.5 mL,10%的Vc 2.5 mL,加水稀释至刻度摇匀。按仪器的使用要求测定。
4、计算公式
ρ(As)/ mg·L-1 =
(八)汞的测定
1、方法提要
水样中的汞离子被还原成汞原子,形成汞蒸汽,由氩气载入原子化器中,其蒸气被波长为253.7 nm的紫外光激发而产生共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。
2、试剂与仪器
(1)HCl、A.R
(2)HNO3 A.R
(3)原子荧光光度计
(4)汞灯
(5)氩气
(6)0.5% KBH4(用0.1% KOH水溶液配制)
(7)SnCl2 10%(用10%HCl配制)
(8)ρ(Hg)=20 ng/mL
3、操作
取20 mL水样于小烧杯内,加入浓HCl或者浓HNO3 5 mL,混匀。
标准系列:0、10、20、30、40 ng汞标准于25 mL比色管中,加入浓HCl或浓HNO3 5mL,加水稀释至刻度,摇匀。
测定:按仪器的要求使用测定。
4、计算公式
ρ(Hg)/ mg·L-1 =×10-3
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