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水样中溴的测定
1、方法提要
溴离子被氯胺T氧化为溴,溴与酚红反应生成四溴酚红,溶液颜色随溴离子浓度增加而呈黄绿色至紫色。
2、试剂
(1)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6):6 g于结晶乙酸钠溶于300 mL水中,加入30 mL冰乙酸,稀释至1 L。
(2)酚红:0.024%(0.024 g酚红+0.12 g Na2CO3溶于100 mL水中)
(3)氯胺T:0.2%水溶液。
(4)Na2S2O3:2.5%水溶液。
(5)ρ(Br-)=10 μg/mL
3、操作
取10 mL水样于25 mL比色管中,加入0.5 mL缓冲溶液,加入酚红溶液2 d,充分摇匀,加入氯胺T溶液6滴,摇匀,准确反应1 min后,立即加入Na2S2O3溶液5滴,摇匀。以λ=590 nm,b=3 cm比色杯,在日立220比色计上比色。
标准系列:0、2、4、6、8、10 μg Br-于25 mL比色管中,用水稀释至10 mL,其它同上。
4、计算公式
ρ(Br-)/ mg·L-1=
5、讨论
(1)比方法反应时间要求非常严格。
(2)酚红与Br-反应可生成二溴酚红和四溴酚红,两种颜色灵敏度亦不同,故酚红不能过量太多。
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