土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的ICP-OES法测定.doc

土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的ICP-OES法测定 本方法规定了各类样品中主量元素铝、钙、铁、钾、镁、钠，次量及微量元素钡、铍、钴、铬、铜、镧、锂、锰、铌、镍、磷、锶、钛、钒及锌 21 种元素的测定方法。 本方法适用于岩石、水系沉积物及土壤等类型试料中以上各元素量的测定 本方法检出限（3S）及测定范围见表1及表2。 表 1 主量元素检出限及测定范围 主量元素 检出限/10-2 测定范围/ 10-2 Al2O3 0.05 0.2~40 CaO 0.05 0.2~50 TFe2O3 0.05 0.2~20 K2O 0.03 0.1~15 MgO 0.05 0.2~20 Na2O 0.03 0.1~15 表2 次量及微量元素检出限及测定范围 次量及痕量元素 检出限/（μg·g-1） 测定范围/（μg·g-1） Ba 0.8 2~50000 Be 0.02 0.1~50000 Co 0.3 0.9~10000 Cr 1.5 5~20000 Cu 0.8 2~50000 La 1.2 3~10000 Li 0.5 2~10000 Mn 1 3~50000 Nb 0.9 3.0~10000 Ni 0.4 1.2~10000 P 6 20~50000 Sr 0.06 0.5~2000 Ti 2.5 7~100000 V 0.5 2~50000 Zn 0.7 2~50000 1 试剂 盐酸(1.19g／mL) GR 硝酸(1.40g／mL) GR 氢氢氟酸(1.13g／mL) GR 高氯酸(1.67g／mL) GR 王水 750mL盐酸(4.1)与250mL硝酸(4.2)混合，摇匀。用时配制。 2 仪器及材料 美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件。 等离子体高频发射功率：1350W 辅助气体流量：1.0L/min 样品提升量：1.5ml/min 雾化器：普通玻璃同心雾化器 雾化压力：35psi 积分时间：长波 ＞238nm 7s ；短波＜238nm 10s 氩气[φ(Ar)＝99.9% 聚四氟乙烯烧杯,规格：50mL 有刻度值带塞的聚乙烯试管, 规格：25mL 3 分析步骤 试料 试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却后装入小纸样袋中备用。 试料量 称取0.2500g试料，精确至0.0002g。 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 质量控制 选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个一4个样品，随同试料同时分析。 分析步骤 称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却；再依次加入5mL硝酸，10mL氢氟酸及2mL高氯酸，于电热板上加热10min后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5—10min至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用。 4 工作曲线的绘制与验证比对 工作曲线的绘制 选定一个合适的地球化学一级标准物质(水系沉积物、土壤)，按照(6.4.1)条步骤，制备成相应的溶液。同时制备一份样品空白溶液，按附录A拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作曲线。 工作曲线的验证和比对 选择3-5个地球化学一级标准物质(水系沉积物、土壤)，按照(6.4.1)条步骤，制备成相应的溶液，按附录A拟定的仪器工作条件进 行测量，由计算机计算对应元素的含量，与各标准物质标准值进行验证和比对。 5 分析结果的计算 由计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按下式计算各元素含量： 式中：——从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，μg/mL; -从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL;V1-分取试料制备溶液的体积，mL;V—试料制备溶液的总体积，mL;V2—测定溶液的总体积，mL;m—试料质量，g。若i为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为10-2。 附录：方法不确定度 Al3092 标样名称 GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值 10.58 14.16 2.84 标准偏差S标 0.1 0.09 0.07 测定值 10.51 13.63 3.29 10.66 13.78 3.00 10.52 1