游离CO2及NO2－的联合的测定.doc

游离CO2及NO2－的联合的测定 1、方法提要 水中游离的二氧化碳可以定量的与氢氧化钠反应生成重碳酸盐，等当点pH=8.3，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定水样，由氢氧化钠标准溶液消耗的体积，计算水样中游离二氧化碳的含量。 2、使用试剂 （1）标准NaOH溶液：0.05000 mol·L-1或0.1000 mol·L-1 （2）酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液 3、分析步骤 量取50 mL水样缓缓倒入150 mL烧杯中，加入酚酞指示剂4滴，用0.05 mol·L-1标准NaOH滴至粉红色不褪，记录体积V1。 公式：ρ（CO2）/ mg·L-1=×103 4、注意事项 对于CO2含量高的碳酸泉水，应先大致滴定记录V1，而后在烧杯中加入小于V1 0.5~1.0 mL的标准NaOH，再准确移入一定体积的水样，加入酚酞指示剂后，再用标准NaOH滴定。记录V2。 公式：ρ（CO2）/ mg·L-1=×103 NO2－的联合测定 1、方法提要 在pH=1.7时，亚硝酸盐与对胺基苯磺酰胺发生重氮化反应，再与N-（l-萘基）-2烯二胺偶合，生成紫红色偶氮染料，在540 nm有最大吸收。 2、分析试剂 （1）对氨基苯磺酰胺：1%盐酸溶液（HCl=10%），称1 g对氨基苯磺酰胺，溶于100 mL 10% HCl中。 （2）N-（1萘基）-乙烯二胺：0.1%水溶液（若变为深棕色就不可再用） （3）ρ（NO2－）=0.2 μg/mL 3、分析仪器 日立220分光光度计 4、分析步骤 取50 mL水样于50 mL比色管中，加入对氨基苯磺酰胺溶液1mL，摇匀，放2~8 min，加入N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液1mL，摇匀，放置10 min后比色，λ=540 nm，b=3 cm。 标准曲线：分取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg NO2－于50 mL比色管中，用H2O稀释至刻度，以下同上。 5、计算：ρ（NO2－）/ mg·L-1= 6、注意事项：若水样有颜色，可采用少取样，一份加入试剂显色，一份不加试剂，同时比色，A-A0=A′校正水样色度引起的误差。