ICP-OES测定锰矿铬铁矿钒钛磁铁矿中PAlTi、CrV等元素量.doc

ICP-OES测定锰矿铬铁矿钒钛磁铁矿中PAlTi、CrV等元素量 1 范围 本方法规定了锰矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿中P、Al、Ti、Cr、V等元素量的测定方法。 本方法适用于锰矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿类型样品中以上各元素量的测定。 本方法检出限（3s）ug/g：P6.6、Al10、Ti3.0、Cr1.5、V0.5; 本方法测定范围ug/g：P20-50000、Al0.2-40%、Ti7-100000、Cr5-20000、V2-50000 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 3 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。在等离子体光谱仪上测定。 4 实验部分 4.1 仪器和工作条件 美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件。 等离子体高频发射功率：1352W 辅助气体流量：1.0L/min 样品提升量：1.48ml/min 雾化器：普通玻璃同心雾化器 雾化压力：35psi 积分时间：长波 ＞238nm 7s ；短波＜238nm 10s 4.2试剂和标准溶液 盐酸(1.19g／mL) 优级纯 硝酸(1.40g／mL) 优级纯 氢氢氟酸(1.13g／mL) 优级纯 高氯酸(1.67g／mL) 优级纯 王水 5 分析步骤 5.1 试料 试料粒径应小于0.097mm。 试料量 称取0.1000-0.5000g试料，精确至0.0002g。 5.2 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 5.4 测定 称取0.1~0.5000g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，现加少许水湿润，再加5-10mL HF、8mL浓盐酸、10mL浓硝酸、3mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却；再依次加入5.0mL硝酸，10mL氢氟酸及2mL高氯酸，于电热板上加热10min后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入10mL王水，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5—10min至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，或100mL容量瓶中（最终体积根据含量而定）用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用。 5.5工作曲线的绘制与验证比对 工作曲线的绘制 选定一个合适的国家一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液。同时制备一份样品空白溶液，按拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作曲线。 工作曲线的验证和比对 选择除已选用为工作曲线的国家一级标准物质以外的其他一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液，按拟定的仪器工作条件进行测量，由计算机计算对应元素的含量，与各标准物质标准值进行验证和比对。 6 分析结果的计算 由计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按下式计算各元素含量： 式中：——从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，μg/mL; -从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL;V1-分取试料制备溶液的体积，mL;V—试料制备溶液的总体积，mL;V2—测定溶液的总体积，mL;m—试料质量，g。若i为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为10-2。 7各种元素检测值及不确定度 Cr(10-2) P(10-2) 标样名称 GBW07225 GBW07227 标样名称 GBW07225 GBW07227 标准值 0.0099 0.0033 标准值 0.0119 0.0115 标准偏差S标 0.0005 0.0004 标准偏差S标 0.0006 0.0005 测定值 0.0097 0.0030 测定值 0.0122 0.0119 0.0100 0.0028 0.0116 0.0112 0.0098 0.0035 0.0114 0.0118 0.0096 0.0036 0.0124 0.0114 0.0099 0.0030 0.0121 0.0116 0.0102 0.0032 0.0118 0.0118 0.0097 0.0037 0.0119 0.0119 0.0101 0.0036 0