催化动力学分光光度法测定地球化学勘查样品中的碘.doc

催化动力学分光光度法测定地球化学勘查样品中的碘 1 范围 本方法规定了地球化学勘查试样中碘含量的测试方法。 本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试料中碘量的测定。 本方法检出限(3s)： 0.5μg／g 本方法测定范围： 1.5 μg／g～200μg／g 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 (GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB/T14496—93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 试料用[Na2CO3:ZnO=3:2]混合试剂烧结分解后，用水提取，浸取液用醋酸中和，生成的醋酸-醋酸钠缓冲体系，藉以控制溶液酸度。利用碘离子在与4.4-四甲基二氨基苯甲烷（四碱）和氯胺T（由氯胺T水解产生的次氯酸）氧化反应中的催化作用，生成有色络合物，在600nm峰值处测量吸光度，并在同时测量的工作曲线上查得试料中含碘量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（或去离子水）或亚沸蒸馏水。 4.1 冰醋酸 [ω（HAc）=99.9%] 4.2 氯胺T溶液（1.0g/L） 称取1.0g氯胺T于250mL烧杯中，加水溶解，用水稀释至1L，装入磨口塞的玻璃瓶至，摇匀。此溶液不宜放置过久。 4.3 4.4-四甲基二氨基苯甲烷（四碱）溶液（0.1g/1000mL)[ρ（四碱）=0.1g/L] 称取0.1g四碱置于250mL烧杯中，加入1mL冰醋酸（4.1），待完全溶解后，用水稀释至1000mL；若溶液浑浊需过滤后使用。 4.4 醋酸溶液（8+92） 80mL冰醋酸（4.1），用水稀释至1000mL，混匀。 4.5 碳酸钠溶液（36g/1000mL） 称取36g无水碳酸钠，于250mL烧杯中，加水溶解后，并用水稀释至1000mL，混匀，置塑料瓶中保存。 4.6 碳酸钠和氧化锌混合试剂（艾氏剂） 300g优级纯碳酸钠和200g氧化锌充分混匀，研细后装入大口的塑料瓶中备用。 4.7 无水乙醇 4.8 碘标准溶液 4.8.1 碘标准溶液Ⅰ[ρ（Ⅰ）=10μg/mL]称取经105℃烘干1h后的KI（高纯试剂）0.0131g于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.8.2 碘标准溶液Ⅱ[ρ(Ⅰ)=0.1μg/mL]移取10mL碘标准溶液Ⅰ（4.8.1），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用时配置。 5 仪器 721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。 6 分析步骤 6.1 空白随分析过程做两份 6.2 称0.5000g样品置于预先盛有1.5g艾氏剂的坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g艾氏剂，放入马弗炉中，自低温升至800℃保温30min后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL去离子水及5滴无水乙醇煮沸，冷却。 将溶液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。 根据样品中Ⅰ的含量分取2~5mL溶液于100mL烧杯中，补加碳酸钠溶液至5mL，加入5mL醋酸溶液，搅匀，排除CO2气泡，加5mL四碱溶液，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，倒回原烧杯中，待测。 6.3 将721分光光度计开机预热30min并调至零点，往溶液中迅速准确加入1mL氯胺T溶液，摇动2~3s，把溶液迅速倒入1cm比色杯中，于波长600nm测量吸光度，同时进行工作曲线的测量。从工作曲线上查得相应的碘量。 6.4 工作曲线的绘制 移取0.00μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.40μg、0.60μg、0.80μg碘标准溶液分别置于一组100mL烧杯中，按分析步骤进行分析，以碘量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算碘的含量： 式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中的碘量，μg；m0——从工作曲线上查得的空白试验溶液中的碘量，μg；V1——移取试液体积，mL；V——试液总体积，mL；m——试料，g。 8精密度 标样名称 GSS-2 GSS-3 GSS-4 标准值 1.8 1.3 9.4 标准偏差S标 0.01 0.03 0.04 测定值 1.81 1.32 9.31 1.82 1.34 9.46 1.83 1.32 9.52 1.82 1.32 9.33 1.8 1.33 9.41 1.8 1.34 9.47 1.82 1.33 9.51 1