氮量的测定凯氏法.doc

氮量的测定凯氏法 范围 本方法规定了地球化学勘查试样中氮含量的测定方法。 本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氮量的测定。 本方法检出限（3S）：0.002%氮。 本方法测定范围：0.006%~0.4%氮。 注：本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮。因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子，且易挥发损失。但一般土壤样品中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计（引自GB7848-87）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB/T 7848-87 森林土壤全氮的测定。 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。 GB/T 14496-93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 试料在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使试料中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化后，加热蒸馏逸出氨，经硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定并计算试料中氮的含量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠 4.2 硼酸 4.3 硼砂 4.4 硒粉 ω(Se)=99% 4.5 硫酸 （ρ 1.84 g/mL） 4.6 盐酸 （ρ 1.19 g/mL） 4.7 硝酸 （ρ 1.40 g/mL） 4.8 乙醇 ω(CH3CH2OH)=95% 4.9 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）=400 g/L 4.10 盐酸溶液 [c（HCl）=1 mol/L] 量取84 mL盐酸（4.6），用水稀释至1000 mL。 4.11 王水（1+1） 75 mL盐酸（4.6）和25 mL硝酸（4.7）混合后，加入100mL水混匀。用时配制。 4.12 混合加速剂 将硫酸钾（K2SO4）和硫酸铜（CuSO4·5H2O）按10∶1比例，在玻璃研钵中研磨混匀，装入宽口玻璃瓶中。 4.13 硒溶液[ρ（Se）=10.0 g/L] 称取5.0 g硒粉（4.4）于250 mL烧杯中，加入10 mL王水（1+1）（4.11）溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。 4.14 硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20 g/L] 称取20 g硼酸（4.2）溶解在1000 mL水中。 4.15 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶解在100 mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中备用。其变色范围：pH4.4（红色）~pH5.4（蓝色）。 4.16 硼酸溶液含有甲基红、溴甲酚绿指示剂的混合溶液 100 mL硼酸溶液（4.14），加入2 mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用稀的氢氧化钠溶液及稀的盐酸溶液调节溶液呈紫红色，此时该溶液的pH为4.5。 4.17 硼砂标准溶液[c（1/2Na2B4O7）=0.02000 mol/L] 称取1.9068 g硼砂（Na2B4O7·10H2O）（4.3）于250 mL烧杯中，加入100 mL水，溶解后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.18 盐酸标准溶液 吸取20 mL 1 mol/L盐酸溶液（4.10）于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后须用硼砂标准溶液（4.17）标定。 4.18.1 标定方法 平行分取3份各20.00 mL硼砂标准溶液（4.17）于各150 mL三角烧杯中，各滴加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用盐酸标准溶液（4.18）分别进行滴定，溶液由蓝色变为紫红色为络点，同时分取3份各20.0 mL水作空白试验滴定。分别记录各次滴定溶液的体积。按以下公式计算盐酸标准溶液浓度（4.18）： C=0.0200×V1÷(V2-V0) 式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L;0.02000——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V1——硼砂标准溶液的体积，mL;V2——滴定硼砂标准溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V0——滴定空白试验溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL。 5 仪器及器具 5.1 市售通用的凯式法定氮装置 5.2 凯式烧瓶 规格：50 mL。 5.3 三角锥瓶 规格：150 mL。 6 分析步骤 6.1 试料 试料粒径应小于0.097 mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。 试料量 称取0.1g~1.0g试料，精确至0.0002 g。 6.2 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。所用试剂需与试料测定（6