等离子体质谱仪自校规程.doc

等离子体质谱仪自校规程 自校规程： 本规程依据ICP-MS仪器使用说明书编制。 本规程规定了ICP-MS仪器的自校程序、自校周期和自校技术指标。 A 自校程序 a 开机操作 开机前检查：检查冷却水入口压力为0.15~0.32MPa，水温10~30℃，Ar气表二次表压力为0.35~0.6 MPa，真空低于5.0×10-6。这时仪器操作面版上Water、Gas、Vacuum、Ready、Interlock灯亮，仪器可以点火。打开通风开关，按Plasma开关，仪器点火，打开蠕动泵。 启动计算机软件：打开计算机电源，显示xenix system V boot : 按“enter”键,显示type control ┅ d to proceed 按“ctrl”与”d”键,输入时间，显示xenix 386! Login: 输入elan↓,进入elan软件系统。 b 自校灵敏度 选择Applications菜单，选择Graphics窗口，调出“setup”参数文件，到“setup/signal display”设置如下参数： Maximum Intensity: 1EO5 Intensity Scale: log Display Time: 15 seconds 用配好的（或仪器自带）10ppb含Mg、Rh、Pb的标准溶液，使用连续的谱图，记录三个元素灵敏度的变化；调节炬管的x-y位置获得Rh计数的最高值；慢慢改变Nebulizer flow获得Rh计数的最高值；调节离子透镜电压，优化Rh同时使24Mg 和 207Pb的计数处于同一水平；灵敏度指标要求（10ppb）： 同位素： 24Mg 103Rh 207Pb 强度计数： 7500 45000 7500 c 自校分辨率:选择Graphics Applications ；从“File” 菜单，选择“New Data Set”；建立一个新的参数文件： Points/spectral peak:10 Resolution: Normal Element: Pb(all Isotopes) 选择“Report/summary To Printer”； 选择“View/Spectral Display”；选择 “Setup/Spectral Display Setup”，Maximum Intensity: 100000；测定10ppb的pb标准溶液；到“View/Interactive Spectral Display” 测定峰宽并打印谱图；改变参数文件到高分辨率和20points/Spectral peak；重复进样，测定峰宽并打印谱图；根据峰面积和峰强度可知，在不同分辨率下，对不同质量数的分辨能力。分辨率指标要求： 同位素： 24Mg 103Rh 208Pb 正常分辨率： 0.8amu 0.8amu 0.8amu 高分辨率： 0.6amu 0.6amu 0.6amu d 自校质量校正:选择Graphics 用途;选择所需要的参数文件，先选择参数文件mg，以后再依次运行以下参数。这些文件是随机只读文件，每个文件对应了不同分辨率下的质量校正: 参数文件 分辨率 Mg normal Rh normal Pb normal Mgh high Rhh high Pbh high Mgv variable Rhv variable Pbv variable 选择“Setup/Spectral Display Setup”,Maximum Intensity: 1E6,表观质量数；获得一个谱图的硬拷贝；对每一个元素在每一个分辨率下重复这些操作；选择“View/Mass Calibration”在“Mass Calibration Form”中输入每一个分辨率下每一个元素的表现质量数（输入时一定要当心！）；确信分开存贮在每一分辨率下的质量校正数据；通过选择“File/Print Mass Table”可以打印一个质量校正的拷贝；质量校正指标： 同位素 24Mg 103Rh 208Pb 理论值