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钢铁及合金化学分析法重铬酸钾容量法测铁的含量
1、方法提要
试样经稀硝酸分解后，过滤分离碳，转化为盐酸介质后，用重铬酸钾容量法测定铁的含量。
2、试剂
2.1 硝酸溶液1∶3
2.2 盐酸1∶1
2.3 氯化亚锡溶液10%
2.4 重铬酸钾标准溶液0.08000 mol·L-1
2.5 氯化汞溶液 5%
2.6 硫-磷混合酸 1∶1∶5
2.7 二苯胺磺酸钠 1%
3、分析步骤
称0.1 g样于150 mL烧杯中，加10 mL水，20 mL 1∶3 HNO3，于电热板上加热煮沸至样品全部溶解，取下如有残渣用中速定量滤纸过滤，滤纸用150 mL烧杯承接，继续在电热板上蒸至近干，加3 mL HCl二次蒸干赶尽HNO3，用1∶1 HCl 10 mL提取，趁热用10%SnCl2还原至无色并过量2滴，迅速冷却至室温，加10 mL 5% HgCl2，两三分钟后，加15 mL硫-磷混合酸，4滴二苯胺磺酸钠，用0.08000 mol·L-1标准溶液滴定至紫色为终点。
4、计算结果
ω（Fe）/10-2=
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