激光荧光法测定痕量铀.doc

激光荧光法测定痕量铀 激光荧光法测定痕量铀已有报导。在前人工作的基础上。采用抗干扰J—22型铀荧光增强剂，国产激光铀分析仪进行激光荧光法测定地球化学样品中的痕量铀。本法不需经过预先分离或富集，吸取少量溶液直接测定方法快速简便。 在使用激光荧光法测定铀时，铁有较严重的干扰影响，因此需作内滤效应校正。以提高准确度，本法检出限为0.049μg/g。 实验部分 1、仪器及试剂 （1）WGJ—II型激光铀分析仪。 （杭州） （2）抗干扰J—22型荧光增强剂。 （3）测铀混合液：10%J—22型荧光增强剂—0.25%NaOH混合液。 （4）测铀工作液：取上述混合液465ml与25ml 4%HNO3溶液混匀。 2、样品分析溶液的制备 称取0.1克样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入2ml高氯酸，3ml硝酸，5ml氢氟酸，放到电热板上，加热蒸干，然后加1ml高氯酸蒸干加2∶1HNO3 2ml，加蒸馏水8~10ml，加热提取，于25 ml 比色管中，稀至刻度澄清，测试取0.2ml上述溶液于比色杯中，加4.8 ml测铀工作液。 3、标准溶液相关系数测量 将每ml含1微克铀的标准溶液用微量进样器加于事先盛有4.8 ml测铀工作液的石英池中，加入0.2ml空白（样品中的空白）溶液，充分搅拌，测其荧光强度，以此法测得0；0.4；0.8；1.2；1.6；2.0ng/ml铀标准的激光强度I0，荧光强度F。在此范围内铀的浓度与荧光强度成良好的线性关系。其相关系数可达0.99~0.999。 4、样品的测量 准确吸取上述制备液0.2ml于事先加有4.8ml测铀工作溶液的石英池中，充分搅拌、测得荧光强度F0，同时记下透过被测溶液的激光强度I，然后根据测量标准曲线时的原始激光强度I0，来校正干扰的内泸效应后得荧光强度FCO： FCO=（F×I0/I）－F0 FCO——校正干扰内泸效应后的绝对荧光强度 F——被测溶液的荧光强度 F0——空白液荧光强度 I0——透过空白溶液的激光强度 I——透过被测溶液的激光强度 用FCO和相关系数求出溶液中铀的浓度M（ng/ml） 按下式求样品中含铀量 u（μg/g）=M·n/1000 n=1/0.1×25×1/0.2×5=6250（ml/g） 故样品所采用总稀释倍数为6250倍。