扩散分离法测氯的含量.doc

扩散分离法测氯的含量 1 方法提要： 样品用H2SO4（1∶1）在扩散皿中于烘箱内分解，扩散逸出的氯用碳酸钠吸收。Cl－与硫氰酸汞（II）形成络合物置换出的硫氰根与Fe（III）形成硫氰酸铁红色络合物，于460nm测吸光度，测出氯离子含量。 2 试剂： 硝酸（1+1）：经加热冒烟后的HNO3配制。 硫酸（1+1）：经加热冒烟后的H2SO4配制。 碳酸钠ρ（Na2CO3）=83.3g/L 称取5g Na2CO3与40mL水中，加20mL无水乙醇，摇匀，现配。硫氰酸汞溶液ρ（Hg（CNS）2·12H2O）=30g/100mL。 1.5g硫氰酸汞（GR）溶于500mL无水乙醇，静置过夜。硫酸高铁铵溶液：称取150g硫酸高铁铵于140mL 1∶9进制HNO3中，用水稀至500mL。 氯标准溶液ρ（Cl）=10μg/mL。 仪器：722分光光度计 扩散皿：称量瓶（45×25mm），顶盖制成φ30mm毛玻璃圆斑，其上滴2d碳酸钠溶液105℃烘干（现用现制）。 3 分析步骤： 称取0.1~1.000g试样于称量瓶中，加3mLH2SO4（1∶1）盖紧，于105℃烘箱保温3h，取出。顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管，水稀至15mL左右，加1.5mL硫氰酸汞摇匀，加4.0mL硫酸高铁铵用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后460nm、3cm比色皿测量。 工作曲线绘制：移取标准溶液ρ（Cl－）=10μg/mL。0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于25mL比色管，其它步骤同试样分析步骤。 分析结果计算： （P－P0）·V ω（Cl－）= m·V1 氯统计结果 样品名称 GSS—2 GSS—7 样品数 7 7 平均值 64.2 98.9 标准值 62 100 相对误差RE%（xi-x0）/x0×100% 3.55 1.10 相对准确度（%） 104 98.9 精密度RSD=Sr xi×100 3.60 5.12 Sr 2.313 5.065 4 注意事项： 1)、当溴含量20μg/g时，试液需用加0.1mL 5g/L的高锰酸钾，0.3mL 8-羟基喹啉。 2)、所有器皿现用现洗。 3)、本法适用于水系沉积物及土壤试料中Cl；灰岩、试样经适当的处理，亦可适用。 4)、测定在20μg/g~1000μg/g，高含量需考虑称样量和提取体积。