离子选择电极法溶液的配制.doc

离子选择电极法溶液的配制 3.2.3.1氟的测定 试剂 过氧化钠 氢氧化钠 乙醇 氢氧化钾溶液（100g/L） 柠檬酸钠缓冲溶液с（Na3C6H5O7）=1mol/L 称取294g柠檬酸钠（Na3C6H5O7?2H2O）溶于900mL水中，加10mL（1+1）HNO3，加水至1000mL，pH为6.5±0.1。 氟标准储备溶液ρ（F）=1.00mg/mL 称取2.2101g预先在105℃干燥2h的优质纯氟化钠（NaF），置于塑料烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀，迅速转入干燥的塑料瓶中保存。 氟标准溶液ρ（F）=10.0μg/mL 由氟标准储备溶液（1.00mg/mL）稀释配制，转入干燥的塑料瓶中保存。 酚红指示剂溶液（5g/L） 称取0.5g酚红指示剂，溶于100mL（1+1）乙醇中。 校准曲线 移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液（10.0μg/mL），置于50mL容量瓶中，加入与分取试样溶液相同体积的空白溶液，加5mL柠檬酸钠缓冲溶液，摇匀。加2滴酚红指示剂，用（1+1）HNO3，中和至由红变黄，补加10mL柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入50mL塑料杯中，插入电极，接好离子计，开动搅拌器，4min后读取电位值。在半对数坐标纸上绘制校准曲线。 3.3多元素混合标准系列的配制 先确认使用的标准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），多元素混合标准系列的配制时要考虑溶液介质对元素的影响和对测定的影响，选择合适的单标准溶液的浓度和介质进行配制，将所用标准储备溶液从冷藏箱12配制。配制用容量瓶和刻度吸管必须经过计量检定/校准合格，使用干燥刻度吸管吸取少量标准溶液清洗刻度吸管内壁三次后，再进行配制。每次放置的标准溶液稀释倍数不得超过100倍，小浓度的标准溶液采取配制过度标准的方式。逐级进行配制，检测用标准系列应现用现配。 3.3.1原子荧光光度计标准系列配制 3.3.1.1汞、鉍混合标准系列配制 分别吸取0.01 mg/mL汞标准溶液10.0mL，0. 1 mg/mL鉍标准溶液2.50mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含汞1μg/mL、鉍25μg/mL。准确吸取含汞1μg/mL、鉍25μg/mL.混合标准溶液1 mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含汞0.01μg/mL、鉍0.25μg/mL。 检测用汞、鉍混合标准溶液质量浓度（μg） 检测用汞、鉍混合标准溶液配制 配制时取标准储存溶液 取王水/mL 用水稀释至体积/mL 质量浓度 /(μg/mL) 体积/mL Hg+Bi Hg+Bi Hg+Bi 20 100 0.0+0.0 0.0+0.0 0 20 100 0.01+0.25 0.01+0.25 1 20 100 0.02+0.50 0.01+0.25 2 20 100 0.04+1.00 0.01+0.25 4 20 100 0.08+2.00 0.01+0.25 8 20 100 0.20+5.00 0.01+0.25 20 20 100 3.3.1.2砷、锑混合标准系列配制 分别吸取0. 1 mg/mL砷标准溶液25.0mL，0. 1 mg/mL锑标准溶液2.50mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含砷25μg/mL、锑2.5μg/mL。准确吸取含砷25μg/mL、锑2.5μg/mL.混合标准溶液10 mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含砷2.5μg/mL、锑0.25μg/mL。抗坏血酸+硫脲5%溶液的配制：称取25.0g抗坏血酸和25.0g硫脲溶于500mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 检测用砷、锑混合标准溶液质量浓度（μg） 检测用砷、锑混合标准溶液配制 配制时取标准储存溶液 取盐酸 /mL 取(50+50)g/L抗坏血酸+硫脲/mL 用水稀释至体积/mL 质量浓度 /(μg/mL) 体积/mL As+Sb As+Sb As+Sb 20 20 100 0.0+0.0 0.0+0.0 0 20 20 100 2.5+0.25 2.5+0.25 1 20 20 100 5.0+0.50 2.5+0.25 5 20 20 100 10.0+1.00 2.5+0.25 10 20 20 100 15.0+1.50 2.5+0.25 15 20 20 100 20.0+2.00 2.5+0.25 20 20 20 100 3.3.2极谱标准系列配制 3.3.2.1钨、钼混合标准系列配制 分别吸取0. 01 mg/mL钨标准溶液10.0mL，0. 01 mg/mL钼标准溶液5mL移人100