氢化物原子荧光法测定砷.doc

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。 （5）5%硫脲—抗坏血酸混合还原剂：称取硫脲（分析纯）10克溶于1000毫升水中，此溶液为10%硫脲。称取10克抗坏血酸（分析纯）溶于100毫升水中，此溶液为10%抗坏血酸。待使用时混合。注：此溶液用前现配，以防失效。 （6）2%硼氢化钾0.5%KOH溶液：称取硼氢化钾20克，溶于先加有5克氢氧化钾（优级纯）的200毫升水中，用玻璃棒搅拌至溶解，用水稀释至1000毫升。 4、分析操作 （1）标准系列的配制 吸取砷锑混合标准工作液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别于100毫升容量瓶中，加入铁盐溶液50毫升，5%硫脲—抗坏血酸混合还原剂25毫升，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取铋汞标准工作液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀。 （2）样品分析 称取样品0.5~1克（以样品含量定）于25毫升比色管中，加入1+1王水10毫升（用时现配）摇散样品（注意不要使样品粘在管壁上），然后放在沸水浴中加热分解2小时，其间摇动1次。取下冷却后，用去离子水稀释至刻度，加盖摇匀，放置过夜，澄清备用。 铋、汞的测定：直接在试管中吸上层清液测铋、汞。 砷、锑的同时测定：用5毫升刻度移液管分取上层清液5毫升，放入25毫升于烧杯中，加入铁盐溶液2.5毫升，5%硫脲—抗坏血酸混合还原剂2.5毫升，摇匀，放置5分钟后测定。 （3）工作条件 主机：AFS—2202 砷、锑、空心阴极灯 砷、锑同时测定仪器条件 砷灯灯电流：40~80mA 锑灯灯电流：60~80mA 光电倍增管负高压250~300V（根据分析浓度范围定） 原子化温度200℃ 载气流量300ml/min 屏蔽气流量800 ml/min 铋、汞测定仪器条件 铋灯灯电流：60~80mA 汞灯灯电流30mA 光电倍增管负高压250~300V（根据分析浓度范围定） 原子化温度200℃ 载气流量300ml/min 屏蔽气流量800ml/min 5、结果计算 利用AFS-2202双道原子荧光仪测定砷、锑、铋、汞为浓度直读法，按取样量0.5g，分取系数计算标准系列的输入浓度。 总体积为100ml Dh入标准ml数 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 As输入浓度（10-6） 0 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 Sb输入浓度（10-6） 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 Bi输入浓度（10-6） 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 Hg输入浓度（10-9） 0 10 20 40 60 80 6、注意事项 （1）锑有记忆效应，测完高浓度时，用空白溶液操作1~2次